应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析
52/1返回列表
查看: 2926  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ljk8844

木虫 (正式写手)

[求助] 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析

求助啊
做顺酐加氢时候，体系里面会出现丁二酸酐和丁二酸。老板要定出各物质含量。但是分析的时候，很是郁闷啊。
气相分析：丁二酸热不稳定，在气化室里面就脱水成丁二酸酐了。。。定峰位置的时候，我进了一针丁二酸纯品，就直接只出了丁二酸酐。就算我下调气化室温度，但是也有不同程度的脱水，而且会有样品气化不完全的问题。
液相分析：尝试液相分析的时候，发现丁二酸酐又会有一定程度的水解为丁二酸。。。进的丁二酸酐纯品，结果有丁二酸的峰出现。。。

目前很是纠结，还请各位大侠指点一二啊。。。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-04-25 09:47:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们这也做顺酐加氢实验，丁二酸和顺酐的同时测定确实是个问题，但只要不影响主产物，可以不考虑丁二酸，采用气相色谱就可以解决了，不一定所有的产物都要定量出来
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2013-04-27 16:39:44
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过，如果好用，再补 2013-04-25 20:32:03
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。
赞一下 回复此楼
2楼2013-04-25 17:37:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljk8844

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 饿到天明 at 2013-04-25 17:37:07
用正相色谱，SIL硅胶柱就行，用正己烷和丙酮（或THF,不能用醇，可能反应）当流动相尝试下。只要能把丁二酸的峰走出来就没问题。就怕极性太大出不来。

嗯，今天咨询液相分析的老师。打算尝试正相柱，但是老师说估计丁二酸出不来啊。。。如果丁二酸出不来，是会停留在珠子里面，对柱子损伤大吗？暂时手头没有正相柱子，估计跑别人那里试试，如果OK再考虑买。就是担心损伤太大，对不起人家啊。先行谢过
赞一下 回复此楼
3楼2013-04-25 20:34:51
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ljk8844: 金币+5, ★有帮助, 先行谢过，如果好用，再补 2013-04-26 08:44:59
正相柱没那么脆弱，我用过很多种，氰基，氨基，硅胶柱都用过，可以考虑只用丙酮和四氢呋喃做流动相，或者走梯度，不会残留的，哪怕是残留了，也可以用乙醇冲出来。不会有损害的。出峰是没问题的，就怕峰形不好。可以尝试下，没有其他太好的办法了。
赞一下 回复此楼
4楼2013-04-25 21:55:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭