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柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的 已有8人参与
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公司现在做个原料药的杂质，欧洲药典美国药典相同的方法，10mM，pH7.6磷酸缓冲液：乙腈（75：25），在此比例上微调，试方法。供试品用甲醇溶解，然后流动相定容的。 试了两根宽pH的柱子，其中一根A柱为新柱用了20多天，方法试的差不多了，突然第二天用，就出现肩峰，例如原先800多万峰面积，就变成了530万和260万，经PDA检测器证实是同一个物质，即不是降解的杂质。另一根柱子B柱，在试了大约4天后也出现同样情况。 另外我们这个产品的制剂，溶出度的方法一样的色谱条件，用了根普通柱C柱，pH2-8的柱子，一直用没问题（大约有四十次，每次60针左右），溶出介质是pH6.8的磷酸缓冲液，这个峰面积也有500万左右。后来拿这根C柱，进有关物质的方法，第二天发现也出现肩峰。 这个问题不知道什么情况，是我的供试品有杂质残留么？杂质没洗脱出来影响有这么大？还是我的色谱方法哪不对劲？我们买的原料药，该厂家是按欧洲药典检的合格，难道有些药典上没有的杂质？ 期待大家的解答，万分感谢！ |
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2楼2011-10-26 19:58:05
做这个项目的都知道问题在哪儿。 3楼2011-10-26 22:49:00
zhao870721
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