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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的
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irenexiao0

新虫 (初入文坛)

[交流] 柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的 已有8人参与

公司现在做个原料药的杂质，欧洲药典美国药典相同的方法，10mM，pH7.6磷酸缓冲液：乙腈（75：25），在此比例上微调，试方法。供试品用甲醇溶解，然后流动相定容的。
  试了两根宽pH的柱子，其中一根A柱为新柱用了20多天，方法试的差不多了，突然第二天用，就出现肩峰，例如原先800多万峰面积，就变成了530万和260万，经PDA检测器证实是同一个物质，即不是降解的杂质。另一根柱子B柱，在试了大约4天后也出现同样情况。
  另外我们这个产品的制剂，溶出度的方法一样的色谱条件，用了根普通柱C柱，pH2-8的柱子，一直用没问题（大约有四十次，每次60针左右），溶出介质是pH6.8的磷酸缓冲液，这个峰面积也有500万左右。后来拿这根C柱，进有关物质的方法，第二天发现也出现肩峰。
  这个问题不知道什么情况，是我的供试品有杂质残留么？杂质没洗脱出来影响有这么大？还是我的色谱方法哪不对劲？我们买的原料药，该厂家是按欧洲药典检的合格，难道有些药典上没有的杂质？
  期待大家的解答，万分感谢！
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1楼 2011-10-26 19:17:20
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泡泡-211

至尊木虫 (知名作家)
★
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减小进样量试试看
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独立的人格，自由的思想
2楼2011-10-26 19:58:05
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雨后

铜虫 (小有名气)
★
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做这个项目的都知道问题在哪儿。
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3楼2011-10-26 22:49:00
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zhao870721

木虫 (著名写手)

金虫
学习了
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赵红涛
4楼2011-10-27 00:35:33
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irenexiao0

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 泡泡-211 at 2011-10-26 19:58:05:
减小进样量试试看

你好，能否指导一下啊，埃索美拉唑这个东西已经坏了好几根柱子了，真是太困惑了
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5楼2011-11-01 17:33:59
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irenexiao0

新虫 (初入文坛)
顶啊
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6楼2011-11-02 21:43:42
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科伦人

铁虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1): 3Q 2011-11-08 00:13:28
分析一下出现肩峰的可能：
   1，进样量、样品超载可能有肩峰出现，但是你以前都很正常，这个就不可能啦
   2，保护柱，不知道你是否用保护柱了，保护住芯坏了可能出现肩峰，我以前遇见过
   3，考虑就是光学异构体，如果存在光学异构体，没有分开的话，也有可能
    5，是不是你的样品不稳定，降解出什么东西。或者是中间体以前没分开。
     希望对你能起到帮助！
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我的代号狼牙
7楼2011-11-05 15:01:26
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科伦人

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
还有就是建议你试一下资生堂的柱子  MG2的柱子 对于做哪些容易降解得样品 流动相像盐/PH 条件很苛刻  例如 头孢类  氨基酸   非常好   但是柱子有点贵
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我的代号狼牙
8楼2011-11-05 15:05:31
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sz168

禁言 (著名写手)
★
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本帖内容被屏蔽
9楼2011-11-05 15:31:45
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taoyan830801

银虫 (初入文坛)
★ ★
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karl2100(金币+1): 谢谢！ 2011-11-08 00:13:43
可考察下供试品溶液制备的溶剂问题，溶剂效应也有可能。供试品溶液制备的溶剂洗脱能力最好不要大于流动相。
赞一下(2人) 回复此楼
10楼2011-11-07 17:21:51
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