| 查看: 1627 | 回复: 12 | |||
[交流]
柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的 已有8人参与
|
|
公司现在做个原料药的杂质，欧洲药典美国药典相同的方法，10mM，pH7.6磷酸缓冲液：乙腈（75：25），在此比例上微调，试方法。供试品用甲醇溶解，然后流动相定容的。 试了两根宽pH的柱子，其中一根A柱为新柱用了20多天，方法试的差不多了，突然第二天用，就出现肩峰，例如原先800多万峰面积，就变成了530万和260万，经PDA检测器证实是同一个物质，即不是降解的杂质。另一根柱子B柱，在试了大约4天后也出现同样情况。 另外我们这个产品的制剂，溶出度的方法一样的色谱条件，用了根普通柱C柱，pH2-8的柱子，一直用没问题（大约有四十次，每次60针左右），溶出介质是pH6.8的磷酸缓冲液，这个峰面积也有500万左右。后来拿这根C柱，进有关物质的方法，第二天发现也出现肩峰。 这个问题不知道什么情况，是我的供试品有杂质残留么？杂质没洗脱出来影响有这么大？还是我的色谱方法哪不对劲？我们买的原料药，该厂家是按欧洲药典检的合格，难道有些药典上没有的杂质？ 期待大家的解答，万分感谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
垃圾破二本职称评审标准
已经有18人回复
-
职称评审没过，求安慰
已经有53人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有5人回复
-
26申博自荐
已经有3人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- [求助]哪位好人学校可以使用微谱数据库，帮我检索几个化合物的母核。谢谢！
已经有4人回复
- 过柱子、重结晶
已经有15人回复
- 向大家请教一下苯环上卤素（溴）转化为氰基的方法，能有文献就更好了。
已经有10人回复
- 过柱子，得到一个点的油状物
已经有32人回复
- 求助，怎么用origin把几组数据做成一个三维图
已经有9人回复
- 纳米粉末测接触角的方法
已经有20人回复
- 尝试多次，90%雪花状，偶尔有球形，晶体，怎么办？
已经有13人回复
- 求助几段日文翻译
已经有3人回复
- 氢气在Cu/ZnO上会不会出现氢气溢流现象？怎么证明？
已经有11人回复
- 柱子因为浓度差出现气泡
已经有7人回复
- 过柱子的问题，急
已经有33人回复
- 反相C18柱分离多巴胺，柱子用一段时间后出现分离峰，怎么解决
已经有12人回复
- 【求助】药典中规定纯化水硝酸盐的检测方法出现问题了？？
已经有7人回复
- 【求助】药典上叶酸片含量及含量均匀度检测方法问题
已经有9人回复
- 【讨论】使用药典上的分析方法，是否还需要做方法验证？
已经有20人回复
- 【求助】新柱子没用几天就莫名其妙出现双峰怎么办？
已经有26人回复
泡泡-211
至尊木虫 (知名作家)
- PhEPI: 1
- 应助: 101 (高中生)
- 金币: 12710.8
- 红花: 8
- 沙发: 35
- 帖子: 7496
- 在线: 1516小时
- 虫号: 293006
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
2楼2011-10-26 19:58:05
做这个项目的都知道问题在哪儿。 3楼2011-10-26 22:49:00
zhao870721
木虫 (著名写手)
金虫
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3509
- 红花: 27
- 帖子: 1392
- 在线: 101.2小时
- 虫号: 1309129
- 注册: 2011-05-28
- 性别: GG
- 专业: 中医药学研究新技术和新方
4楼2011-10-27 00:35:33
5楼2011-11-01 17:33:59
6楼2011-11-02 21:43:42
7楼2011-11-05 15:01:26
8楼2011-11-05 15:05:31
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
|
本帖内容被屏蔽 |
9楼2011-11-05 15:31:45
taoyan830801
银虫 (初入文坛)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 343.6
- 帖子: 50
- 在线: 8.5小时
- 虫号: 260091
- 注册: 2006-06-17
- 性别: MM
- 专业: 药物分析
10楼2011-11-07 17:21:51