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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 尝试多次，90%雪花状，偶尔有球形，晶体，怎么办？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)

[求助] 尝试多次，90%雪花状，偶尔有球形，晶体，怎么办？

已调节过比例，没多大效果，其他体系好像也不行，物质极性偏大。。
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奋斗，坚持到底。
1楼 2012-03-31 09:40:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zsun123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红魔亮亮: 金币+2, ★有帮助 2012-03-31 14:43:41
常用溶剂的极性顺序
　　水(最大）>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>氯仿>二氯乙烷>甲苯>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油（石油醚）(最小)
根据这个，你可以试试极性差不多的溶剂，可以溶解你其他的物质的，呵呵。
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做好了再说
2楼2012-03-31 12:10:40
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红魔亮亮: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2012-04-03 21:30:53
雪花状我了解一点，是结晶速度过快造成的。我当时做的是氮杂环二羧酸，碱性条件下溶解很好，水热结晶就出现雪花状的东西，后来我把PH给调成酸性以后，这个氮杂环羧酸就不容了，再做，雪花状晶体就不见了，结晶颗粒开始变大。所以我觉得，应该保证反应物种，有一种再结晶前是过饱和状态，这样才更有利于晶体的长大。另外，楼主可以试试延长降温速度，也会有利于晶体的长大。希望能够帮到楼主，呵呵。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
9楼2012-04-03 15:59:03
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

★ ★ ★
红魔亮亮: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-04 00:10:29
我们是不留母液的，我们做的是水热，母液一般都扔掉，但是听说过滤以后的母液，是可以留着的，然后静置，有些确实可以长出晶体，但是我一直都没试过诶！
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
13楼2012-04-03 22:57:49
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普通回帖

红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-31 12:10:40:
常用溶剂的极性顺序
　　水(最大）>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四 ...

谢谢。
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奋斗，坚持到底。
3楼2012-03-31 14:43:50
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zsun123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 红魔亮亮 at 2012-03-31 14:43:50:
谢谢。

不客气，呵呵，祝你成功！
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做好了再说
4楼2012-03-31 15:26:53
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qiushui12

木虫 (著名写手)
改变PH或改变反应温度试试啊
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5楼2012-03-31 19:03:20
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落花2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用溶剂试试，某些体系加了溶剂之后就会结晶得好一些
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6楼2012-03-31 21:04:55
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ylhttzj

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用其它方法，如扩散法、界面法和溶剂热法等。具体的方法见陈小明的单晶结构分析原理与实践。
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7楼2012-04-02 20:40:26
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意四楼，有样品了，好好摸索一下等电点，固定长晶条件，做好洗涤和过滤，无尘安静，慢慢熬。能成功
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8楼2012-04-02 21:13:43
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红魔亮亮

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mayingzhao2 at 2012-04-03 15:59:03:
雪花状我了解一点，是结晶速度过快造成的。我当时做的是氮杂环二羧酸，碱性条件下溶解很好，水热结晶就出现雪花状的东西，后来我把PH给调成酸性以后，这个氮杂环羧酸就不容了，再做，雪花状晶体就不见了，结晶颗粒 ...

谢谢你，回答的真详细。。
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奋斗，坚持到底。
10楼2012-04-03 21:31:09
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