| 查看: 2451 | 回复: 22 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
四天坏一根色谱柱
|
|||
| 我做的一个新药品种，3+6类，原料药是3类，制剂6类，原料药方法是参考制剂方法并改进，制剂方法是：0.05mol/L磷酸氢二钾调（ph6.0）：乙腈=65：35。原料药有关物质方法是：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之间柱效降了一半，因为头一天柱效为20000多，第二天就只有8000，且分离度也降了很多，有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天，第一天进的定量限溶液八针，柱效很好，分离液很好，由于重现行不好，在三十多分钟总有怪峰，后面进了8针空白溶液，也不能重现，用异丙醇冲系统6h，再次进8针空白样品并进了系统适用性样品，发现柱效严重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了，能不能帮我分析一下原因，并想个解决办法。（注，制剂做含量，用的制剂方法，柱子除了长短不一样，其他的都一样，制剂含量用得150cm柱子，用了近一个月，没有任何问题） |
回复此楼» 猜你喜欢
[求助] 流式死活染 & 单细胞门控设置被质疑，如何优化并解释？
已经有1人回复
-
蛋白稳定性实验与功能实验不一致
已经有11人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有254人回复
-
第4年了，马上40了，可能我与国基确实无缘吧。。。
已经有12人回复
-
2026年申博药学专业
已经有1人回复
-
药学专硕申博
已经有11人回复
-
可能上不了岸？有条件的可以考虑其他出路
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱的问题
已经有18人回复
- 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析
已经有13人回复
- 伤不起的氨基柱啊
已经有9人回复
- 安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙
已经有25人回复
- 求操作常识
已经有6人回复
- 柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的
已经有12人回复
- 请问影响因素试验，加速试验，长期试验必须用同一根色谱柱做吗
已经有7人回复
- 【求助】求助：凝胶色谱柱一根要多少钱？谢谢！
已经有3人回复
- 【分享】HPLC柱十大误区
已经有31人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
佳木斯大学尚有调剂名额，可22408调学硕
+1/330
-
大连大学-六盘水师范学院联合培养研究生接收调剂
+2/232
-
上海电力大学 电力系统保护和智能调度方向 招收博士研究生
+5/60
-
安徽医科大学细胞生物学专业接收二轮调剂学硕研究生多名
+1/37
-
江苏盐城工学院材料与化工专硕还有调剂名额，招生08开头专硕或学硕
+1/37
-
重庆三峡科技大学物理电子学专业接收调剂，考数二可调，系统开至4月10日，正在报名
+1/9
-
广东石油化工学院生物与医药专硕仍有部分调剂名额，欢迎农，工，理和医学的同学调剂。
+1/9
-
河南农业大学理学院樊良鑫课题组招收化学专业硕士调剂生（过国家线即可）
+1/8
-
湖南理工大学 化学、化工调剂指标充足，录取率高，调剂系统最后一次开放
+1/8
-
湖南理工大学调剂系统已开。 化学、化工、材料化工 调剂指标充足，录取率高，欢迎调剂
+1/7
-
中国药科大学陈达威课题组诚聘博士后
+1/7
-
重庆工商大学 教育部研究中心招收化工/环境/材料/石油/化机方向2026年调剂研究生
+1/4
-
26年医学外科专硕申博自荐
+1/4
-
2026年华南师范大学光电科学与工程学院魏嵬课题组招收硕士调剂生
+1/4
-
坐标南京
+1/3
-
西安工程大学环境与化学工程学院学硕调剂（专硕可调学硕）
+1/3
-
长安大学智能爆破课题组招收2026级博士和硕士研究生
+1/2
-
福建理工大学材料学院学硕专业代码08开头还有调剂名额
+1/2
-
祈福
+1/1
-
香港理工大学招收全奖博士生
+1/1
19楼2013-08-06 14:01:23
2楼2013-08-04 11:12:46
3楼2013-08-04 12:23:12
4楼2013-08-04 14:16:30
