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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 四天坏一根色谱柱
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spygzz

新虫 (初入文坛)

[交流] 四天坏一根色谱柱

我做的一个新药品种，3+6类，原料药是3类，制剂6类，原料药方法是参考制剂方法并改进，制剂方法是：0.05mol/L磷酸氢二钾调（ph6.0）：乙腈=65：35。原料药有关物质方法是：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之间柱效降了一半，因为头一天柱效为20000多，第二天就只有8000，且分离度也降了很多，有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天，第一天进的定量限溶液八针，柱效很好，分离液很好，由于重现行不好，在三十多分钟总有怪峰，后面进了8针空白溶液，也不能重现，用异丙醇冲系统6h，再次进8针空白样品并进了系统适用性样品，发现柱效严重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了，能不能帮我分析一下原因，并想个解决办法。（注，制剂做含量，用的制剂方法，柱子除了长短不一样，其他的都一样，制剂含量用得150cm柱子，用了近一个月，没有任何问题）
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1楼 2013-08-03 17:40:13
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by spygzz at 2013-08-06 11:16:59
磷酸二氢甲显酸性，用氢氧化钾调的ph.你的柱子也太耐用了，我的第一根柱子就是连续用了24小时就不行了或许是刚好到了寿命临界点，很像冲塌了，因为峰后面就像有个很大的杂质没有分开，
...

你也感觉是色谱柱塌了，塌的更可能的原因是析晶的固体颗粒造成的。有流动相造成的析晶，也有可能是样品溶液注如流动相以后造成的析晶等。
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18楼2013-08-06 11:42:49
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pipwang

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有缓冲盐的流动相，实验结束后，是否用5%甲醇水冲洗了？
三十多分钟有怪峰，跑个基线看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-08-04 11:12:46
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浮生曲

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-14 13:09:16
有两个方面，一个是柱子保养问题，每次走完样品后，是否用低比例有机相如10%甲醇水冲柱子，并且和纯甲醇梯度冲洗，二是样品是什么样子的，怎么处理的？可以加个预柱看看。
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3楼2013-08-04 12:23:12
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spygzz

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pipwang at 2013-08-04 11:12:46
有缓冲盐的流动相，实验结束后，是否用5%甲醇水冲洗了？
三十多分钟有怪峰，跑个基线看看

试验完5%甲醇水冲洗40-60min，样品就是几个杂质溶液剂原料药样品，都是过滤过的。
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4楼2013-08-04 14:16:30
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