| 查看: 2260 | 回复: 22 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
四天坏一根色谱柱
|
|||
| 我做的一个新药品种，3+6类，原料药是3类，制剂6类，原料药方法是参考制剂方法并改进，制剂方法是：0.05mol/L磷酸氢二钾调（ph6.0）：乙腈=65：35。原料药有关物质方法是：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之间柱效降了一半，因为头一天柱效为20000多，第二天就只有8000，且分离度也降了很多，有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天，第一天进的定量限溶液八针，柱效很好，分离液很好，由于重现行不好，在三十多分钟总有怪峰，后面进了8针空白溶液，也不能重现，用异丙醇冲系统6h，再次进8针空白样品并进了系统适用性样品，发现柱效严重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了，能不能帮我分析一下原因，并想个解决办法。（注，制剂做含量，用的制剂方法，柱子除了长短不一样，其他的都一样，制剂含量用得150cm柱子，用了近一个月，没有任何问题） |
回复此楼» 猜你喜欢
[求助] 流式死活染 & 单细胞门控设置被质疑，如何优化并解释？
已经有1人回复
-
蛋白稳定性实验与功能实验不一致
已经有11人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有190人回复
-
第4年了，马上40了，可能我与国基确实无缘吧。。。
已经有12人回复
-
2026年申博药学专业
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱的问题
已经有18人回复
- 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析
已经有13人回复
- 伤不起的氨基柱啊
已经有9人回复
- 安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙
已经有25人回复
- 求操作常识
已经有6人回复
- 柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的
已经有12人回复
- 请问影响因素试验，加速试验，长期试验必须用同一根色谱柱做吗
已经有7人回复
- 【求助】求助：凝胶色谱柱一根要多少钱？谢谢！
已经有3人回复
- 【分享】HPLC柱十大误区
已经有31人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
散金
+5/700
-
求一个访问学者邀请函，非常非常感谢
+1/675
-
浙江师范大学国家杰青杨启华教授团队招收2026年博士研究生
+1/70
-
中国人民教师
+1/50
-
上海科技大学物质科学与技术学院｜王平鸾课题组联合招聘博士后
+1/31
-
厦门大学航空航天学院智能制造课题组招2026年申请审核制博士生1-2名
+1/28
-
北京化工大学化学工程学院杨琪教授 邱介山教授，招收储能电池方向博士研究生
+1/28
-
可以用同一个研究内容申请青C和博士后面上吗
+1/22
-
SCI，计算机相关可以写
+1/21
-
SCI，计算机相关可以写
+1/18
-
SCI，计算机相关可以写
+1/17
-
SCI，计算机相关可以写
+1/17
-
[请教]审稿意见回复
+1/13
-
SCI计算机相关论文
+1/9
-
中国科学院大学-杨晗课题组-诚聘-博士后、副研究员
+1/5
-
【博士后/科研助理招聘-北京理工大学-集成电路与电子学院-国家杰青团队】
+1/5
-
代算！材料学理论计算
+1/3
-
液晶拓扑光子学博士招生（电子科技大学）
+1/3
-
上海交通大学环境学院（环境化学与环境毒理学；大数据与人工智能）博士后招聘～
+1/3
-
土木、交通工程专业博士后站有吗？（无博士毕业3年要求+可接受兼职博后）
+1/1
5楼2013-08-04 15:10:08
2楼2013-08-04 11:12:46
3楼2013-08-04 12:23:12
4楼2013-08-04 14:16:30