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spygzz

新虫 (初入文坛)

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[交流] 四天坏一根色谱柱

我做的一个新药品种，3+6类，原料药是3类，制剂6类，原料药方法是参考制剂方法并改进，制剂方法是：0.05mol/L磷酸氢二钾调（ph6.0）：乙腈=65：35。原料药有关物质方法是：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之间柱效降了一半，因为头一天柱效为20000多，第二天就只有8000，且分离度也降了很多，有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天，第一天进的定量限溶液八针，柱效很好，分离液很好，由于重现行不好，在三十多分钟总有怪峰，后面进了8针空白溶液，也不能重现，用异丙醇冲系统6h，再次进8针空白样品并进了系统适用性样品，发现柱效严重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了，能不能帮我分析一下原因，并想个解决办法。（注，制剂做含量，用的制剂方法，柱子除了长短不一样，其他的都一样，制剂含量用得150cm柱子，用了近一个月，没有任何问题）

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1楼 2013-08-03 17:40:13

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碧盈儿

铜虫 (小有名气)

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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-06 11:26:29
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:55:34

你的高校液相色谱仪的泵的比例阀应该没问题哈？泵的机理是先混合后高压哈？不是先高压再混合？而且有在线过滤装置哈？否则的话，我怀疑是你的泵影响了你的色谱柱寿命。建议你换台仪器，或者将这个梯度，等比例的折算一下，尽量不要用A/C分别为纯无机或有机相。
我也接触过质量不好的磷酸二氢钾，也建议你换个大厂家的试试，你的缓冲盐的pH应该是用稀磷酸调pH得到哦，可以对比一下，是不是跟以前调节所用的磷酸的量不一致。我试验过比你的流动相还多两个离子对试剂，其他基本相同，有机比例还高的，用的依利特的色谱柱，每天24小时连轴转，每40h左右梯度冲洗一遍系统，共试验了27天，所用色谱柱也没出现你这个问题。包括柱压都没有明显变化。