| 查看: 2459 | 回复: 22 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
四天坏一根色谱柱
|
|||
| 我做的一个新药品种，3+6类，原料药是3类，制剂6类，原料药方法是参考制剂方法并改进，制剂方法是：0.05mol/L磷酸氢二钾调（ph6.0）：乙腈=65：35。原料药有关物质方法是：0.05mol/L磷酸二氢钾（ph5.6）（A）：乙腈(C)。0min,A:C=65：35，30min,A:C=40：60，40min,A:C=40：60，45min,A:C=65：35，60min,A:C=65：35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱，4.6*250mm，5um。第一根柱子大概用了三周，基本上一夜之间柱效降了一半，因为头一天柱效为20000多，第二天就只有8000，且分离度也降了很多，有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天，第一天进的定量限溶液八针，柱效很好，分离液很好，由于重现行不好，在三十多分钟总有怪峰，后面进了8针空白溶液，也不能重现，用异丙醇冲系统6h，再次进8针空白样品并进了系统适用性样品，发现柱效严重降低，只有7000了，峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了，能不能帮我分析一下原因，并想个解决办法。（注，制剂做含量，用的制剂方法，柱子除了长短不一样，其他的都一样，制剂含量用得150cm柱子，用了近一个月，没有任何问题） |
回复此楼» 猜你喜欢
非全日制公共管理求调剂
已经有0人回复
-
药学298分-一志愿中国海洋大学-求调剂
已经有2人回复
-
药物学论文润色/翻译怎么收费?
已经有69人回复
-
【#上海调剂急录#】能接受985联合培养的速来！带你发一区文章！
已经有4人回复
-
【上海调剂】985联合培养！别错过能送你去丹麦/交大/同济/中科院的神仙导师！
已经有0人回复
-
【调剂上岸】985联合培养！1007/1055/08/07等，不限专业，想联培的速来！
已经有3人回复
-
【上海调剂】985联合培养！别错过能送你去丹麦/交大/同济/中科院的神仙导师！
已经有14人回复
-
【#上海调剂急录#】能接受985联合培养的速来！带你发一区文章！
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱的问题
已经有18人回复
- 丁二酸与丁二酸酐混合物的定量分析
已经有13人回复
- 伤不起的氨基柱啊
已经有9人回复
- 安捷伦1200压力不稳是什么原因呢？求各位老师帮忙
已经有25人回复
- 求操作常识
已经有6人回复
- 柱子用几次就出现肩峰，方法是药典上的
已经有12人回复
- 请问影响因素试验，加速试验，长期试验必须用同一根色谱柱做吗
已经有7人回复
- 【求助】求助：凝胶色谱柱一根要多少钱？谢谢！
已经有3人回复
- 【分享】HPLC柱十大误区
已经有31人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
厦门华侨大学就读的泰国排名第一世界排名221位朱拉隆功大学学位正式招生了
+1/88
-
湖北文理学院，材料，化学，环境，机械，电子，工程等专业均可报名调剂！
+3/86
-
泰国排名第一世界排名221位朱拉隆功大学在华招生-在华就读学院正式招生了
+1/86
-
长期招收硕士学生
+1/38
-
大连大学-贵州省煤炭洁净利用重点实验室联合培养研究生 化学6人+环境工程8人
+1/19
-
省重点实验室招收调剂生（一志愿07开头专业），海洋生物专业名额充足
+1/15
-
哈尔滨工业大学（深圳）赵怡潞课题组诚招博士后、博士生
+1/10
-
佛山大学动物科技学院2026年硕士研究生招生调剂公告（第三批）
+1/8
-
接收资源与环境专业硕士调剂
+1/8
-
知名外资仪器厂家急招Application Scientist-成都上海
+1/8
-
重庆工商大学 教育部研究中心招收化工/环境/材料/石油/化机方向2026年调剂研究生
+1/7
-
赵松方教授联合山大于伟泳杰青、延世大Jong-Hyun Ahn院士招博士后 、博士研究生
+1/7
-
抗病毒性传染病创新药物全国重点实验室—生物与医药还有3个指标，可跨专业调剂
+1/5
-
大连海洋大学资源与环境专硕（0857）接收调剂学生
+1/4
-
2026年北京服装学院- 材料学院还有调剂名额，可招收化学材料化工相关专业考研调剂
+1/3
-
坐标南京
+1/3
-
安徽工程大学化学与环境工程学院2026级硕士研究生还有部分调剂名额-资源与环境专硕
+1/3
-
长江师范学院 材料工程 招收调剂学生
+1/1
-
西安工程大学环境与化学工程学院2026年硕士研究生调剂招生
+1/1
-
华南理工大学微电子学院博士招生（射频模拟混合信号芯片、天线超表面/AI方向）
+1/1
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-06 11:26:29
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:55:34
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-06 11:26:29
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-08-08 08:55:34
|
你的高校液相色谱仪的泵的比例阀应该没问题哈？泵的机理是先混合后高压哈？不是先高压再混合？而且有在线过滤装置哈？否则的话，我怀疑是你的泵影响了你的色谱柱寿命。建议你换台仪器，或者将这个梯度，等比例的折算一下，尽量不要用A/C分别为纯无机或有机相。 我也接触过质量不好的磷酸二氢钾，也建议你换个大厂家的试试，你的缓冲盐的pH应该是用稀磷酸调pH得到哦，可以对比一下，是不是跟以前调节所用的磷酸的量不一致。我试验过比你的流动相还多两个离子对试剂，其他基本相同，有机比例还高的，用的依利特的色谱柱，每天24小时连轴转，每40h左右梯度冲洗一遍系统，共试验了27天，所用色谱柱也没出现你这个问题。包括柱压都没有明显变化。 |
12楼2013-08-06 10:30:52
2楼2013-08-04 11:12:46
3楼2013-08-04 12:23:12
4楼2013-08-04 14:16:30
