24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2465  |  回复: 22
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

spygzz

新虫 (初入文坛)


[交流] 四天坏一根色谱柱

我做的一个新药品种,3+6类,原料药是3类,制剂6类,原料药方法是参考制剂方法并改进,制剂方法是:0.05mol/L磷酸氢二钾调(ph6.0):乙腈=65:35。原料药有关物质方法是:0.05mol/L磷酸二氢钾(ph5.6)(A):乙腈(C)。0min,A:C=65:35,30min,A:C=40:60,40min,A:C=40:60,45min,A:C=65:35,60min,A:C=65:35。各个杂质对照峰都能很好分开。柱子是岛津ODS C18柱,4.6*250mm,5um。第一根柱子大概用了三周,基本上一夜之间柱效降了一半,因为头一天柱效为20000多,第二天就只有8000,且分离度也降了很多,有可能跟那天连续运行了24个小时有关系。第二根色谱柱只用了4天,第一天进的定量限溶液八针,柱效很好,分离液很好,由于重现行不好,在三十多分钟总有怪峰,后面进了8针空白溶液,也不能重现,用异丙醇冲系统6h,再次进8针空白样品并进了系统适用性样品,发现柱效严重降低,只有7000了,峰型完全要不得了。这个柱子损坏太快了,能不能帮我分析一下原因,并想个解决办法。(注,制剂做含量,用的制剂方法,柱子除了长短不一样,其他的都一样,制剂含量用得150cm柱子,用了近一个月,没有任何问题)
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

碧盈儿

铜虫 (小有名气)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-06 11:26:29
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-08-08 08:55:34
你的高校液相色谱仪的泵的比例阀应该没问题哈?泵的机理是先混合后高压哈?不是先高压再混合?而且有在线过滤装置哈?否则的话,我怀疑是你的泵影响了你的色谱柱寿命。建议你换台仪器,或者将这个梯度,等比例的折算一下,尽量不要用A/C分别为纯无机或有机相。
我也接触过质量不好的磷酸二氢钾,也建议你换个大厂家的试试,你的缓冲盐的pH应该是用稀磷酸调pH得到哦,可以对比一下,是不是跟以前调节所用的磷酸的量不一致。我试验过比你的流动相还多两个离子对试剂,其他基本相同,有机比例还高的,用的依利特的色谱柱,每天24小时连轴转,每40h左右梯度冲洗一遍系统,共试验了27天,所用色谱柱也没出现你这个问题。包括柱压都没有明显变化。
12楼2013-08-06 10:30:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

pipwang

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有缓冲盐的流动相,实验结束后,是否用5%甲醇水冲洗了?
三十多分钟有怪峰,跑个基线看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-08-04 11:12:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浮生曲

新虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
spygzz: 金币+1 2013-08-14 13:09:16
有两个方面,一个是柱子保养问题,每次走完样品后,是否用低比例有机相如10%甲醇水冲柱子,并且和纯甲醇梯度冲洗,二是样品是什么样子的,怎么处理的?可以加个预柱看看。
3楼2013-08-04 12:23:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

spygzz

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
2楼: Originally posted by pipwang at 2013-08-04 11:12:46
有缓冲盐的流动相,实验结束后,是否用5%甲醇水冲洗了?
三十多分钟有怪峰,跑个基线看看

试验完5%甲醇水冲洗40-60min,样品就是几个杂质溶液剂原料药样品,都是过滤过的。
4楼2013-08-04 14:16:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 312求调剂 +21 门路摸摸 2026-04-14 22/1100 2026-04-16 10:51 by 阿文超
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 复试调剂 +21 积极向上; 2026-04-10 23/1150 2026-04-15 12:50 by 西北望—风沙
[考研] 211本科材料化工求调剂 +19 YHLAH 2026-04-11 23/1150 2026-04-14 22:25 by fenglj492
[考研] 人工智能320调剂08工类还有机会吗 +18 振—TZ 2026-04-10 19/950 2026-04-14 10:34 by screening
[考研] 求调剂 +12 璃茉一定上岸 2026-04-10 13/650 2026-04-14 00:08 by Equinoxhua
[考研] 一志愿西交机械专硕求调剂 +9 求上岸的小王 2026-04-10 9/450 2026-04-13 16:08 by jiangguiquan11
[考研] 一志愿浙大生物325分求调剂 +9 zysheng 2026-04-12 9/450 2026-04-12 22:31 by yuyin1233
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成!
[考研] 调剂 +6 青灯不负 2026-04-09 6/300 2026-04-11 20:35 by dongdian1
[考研] 343求调剂 +9 王国帅 2026-04-10 9/450 2026-04-11 20:31 by dongdian1
[考研] 求调剂 +11 翩翩一书生 2026-04-09 11/550 2026-04-11 19:57 by 逆水乘风
[考研] 359求调剂 +5 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 19:55 by lbsjt
[考研] 求调剂,一志愿大连理工大学354分 +5 雨声余生 2026-04-11 6/300 2026-04-11 16:12 by 雨声余生
[考研] 283求调剂 +22 那个噜子 2026-04-09 22/1100 2026-04-11 10:41 by 逆水乘风
[考研] 农学0904 312求调剂 +6 Say Never 2026-04-10 6/300 2026-04-11 10:33 by wwj2530616
[考研] 346,工科求调剂 +3 moser233 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:04 by zhq0425
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 284求调剂 +12 archer.. 2026-04-10 13/650 2026-04-11 08:44 by zhq0425
[考研] 085800 能源动力求调剂 +6 阿biu啊啊啊啊啊 2026-04-10 6/300 2026-04-10 15:03 by hemengdong
信息提示
请填处理意见