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方法对比中的问题
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本人在做有关物质方法测试（梯度），该方法采用对照品为杂质外标计算杂质，但是本人在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量只有70%，杂质只有3%，重复几次结果几乎一致。 考虑到可能是超过线性范围，故进行线性考察，结果显示API的线性良好，因此可排除线性的原因。 但是另外一个方法（等度），同样采用对照品为杂质外标计算杂质，在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量与杂质的含量总和在100%附近，重复几次结果几乎一致。 不知有没有虫友碰到这样的情况？ 注：本人做的是注射剂，原料易溶于水、流动相 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
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按照USP检测，等度洗脱，外标定量主成分为97%，杂质用自身稀释对照2%。 梯度法时，杂质用工作对照的相近浓度外标，可以近似理解为自身稀释对照2%。 70%，是用梯度法，主成分对照外标得到的（制剂相同方法）。希望我总结的信息没有错。 如果是这种情况，我进行假设： 梯度法的有关物对照（我暂以为是1%），与供试品主峰的峰面积比， 1， 是70%，从你的外标结果看，这种可能性比较大。说明你的线性不是很好，但是你的校正因子是可以实用的，因为结果表示在低浓度下，你的样品主峰受梯度的影响较小。但在你的样品高浓度，受梯度影响明显。但是你的对照在高浓度又在高浓度不受梯度影响。说明你的样品溶液与对照溶液是有区别的，这个区别可能来源于物质本身，也可能是溶液配制相关的问题。 2， 如果是100%，就真的说明线性良好，然后杂质定量也没有问题，说明主成分峰相对于杂质峰的检测相应，均未受到梯度的影响。校正因子可用。但是你的外标的这个70%，就真的让我怀疑啊。最后还是落款到样品溶液与对照溶液的区别上。因为你说了，你用对照做的线性良好，所以我可能更怀疑你的对照与样品之间有物质本身的区别。你可以具体查看一下，同样浓度下的对照与样品图谱的峰参数，是不是有较大的区别。 3， 还有就是，你说制剂跟这个方法想近，只是在缓冲盐浓度上有区别，而这个区别可能影响到物质相对于梯度的保留行为。一般情况下，如果空白的基线不平整，那么对应样品检测时，物质正好出现在梯度拐角出，影响比较大。 |
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