| 查看: 1823 | 回复: 12 | |||
[交流]
方法对比中的问题
|
|
本人在做有关物质方法测试（梯度），该方法采用对照品为杂质外标计算杂质，但是本人在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量只有70%，杂质只有3%，重复几次结果几乎一致。 考虑到可能是超过线性范围，故进行线性考察，结果显示API的线性良好，因此可排除线性的原因。 但是另外一个方法（等度），同样采用对照品为杂质外标计算杂质，在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量与杂质的含量总和在100%附近，重复几次结果几乎一致。 不知有没有虫友碰到这样的情况？ 注：本人做的是注射剂，原料易溶于水、流动相 |
回复此楼» 猜你喜欢
100701药学专业招调剂，5个名额，药物化学专业，主要是天然药物化学方向加药理
已经有5人回复
-
【2026 硕士调剂】 全国重点实验室 药学 化学 生物学 生物与医药
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有170人回复
-
药学 化学 生物学 生物与医药 河南师范大学抗病毒性传染病创新药物全国重点实验室
已经有0人回复
-
江西
已经有13人回复
-
江西科技师范大学086生物与医药
已经有15人回复
-
渐冻症病因及干预方案全新解析
已经有2人回复
-
求助用微谱数据库查询相关文献信息，非常感谢
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氨基酸和核苷酸的序列比对问题
已经有8人回复
- 橡胶补强剂对比实验中硫化温度和时间的选择问题
已经有8人回复
- 分光光度计法定量分析 标准物质的不同 是否具有对比性？
已经有5人回复
- “等量递加”在生产中的转化问题
已经有7人回复
- 增加规格方法验证
已经有13人回复
- 中药复方提取工艺中有效成分提取率过高的问题
已经有15人回复
- 西瓜皮中总黄酮的提取方法那种比较好
已经有11人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 关于准确度，回收率问题
已经有5人回复
- 超滤法测定血浆蛋白结合率问题
已经有4人回复
- 请教论文中算法对比，别人的方案怎么实现的？【已搜无重复】
已经有8人回复
- 如何回答审稿人的这个问题
已经有9人回复
- 【讨论】容量分析法的验证问题
已经有4人回复
- 【求助】原料药酸破坏和碱破坏实验的两个个问题
已经有32人回复
- 【求助】有关论文中提到的方法比较问题
已经有12人回复
- 【求助】abaqus中tie和coupling的区别？？
已经有19人回复
- 【求助/交流】关于ncbi上比对结果的问题
已经有6人回复
- 【求助】药品注册中的有关物质方法学验证
已经有13人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
助理研究员——吉林大学-苏州国家实验室光电半导体智能设计与应用团队
+1/472
-
2027年博士生（硕博连读/直博）吉林大学-苏州国家实验室光电半导体智能设计与应用团队
+1/469
-
坐标广州，征女友
+2/118
-
1,2-双(三甲基硅氧基)苯（CAS：5075-52-5）
+1/93
-
1,3,2-Dioxaphospholane, 2-(2,2,2-trifluoroethoxy)-
+1/92
-
三(三甲基硅基)甘油醚（CAS：6787-10-6 ）
+1/91
-
1-甲基-1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷（CAS：17887-27-3）
+1/90
-
1,2-双(三甲基硅氧基)乙烷（CAS：7381-30-8 ）
+1/90
-
三(三甲基硅烷)磷酸酯（CAS：10497-05-9）
+1/89
-
3,4-二(三甲基硅氧基)-1-丁烯（CAS：89543-84-0）
+1/89
-
具身智能机器人公司招聘硬件工程师岗位 预算100万内
+1/82
-
南京大学医工交叉方向薛璐璐团队招聘脂质纳米材料与RNA递送方向博士后1-2名
+1/74
-
化工学院邱惠斌教授联合同仁医院招聘博士后
+1/65
-
2026年University of South Carolina继续招收博士生
+1/59
-
连续氢化反应中流量控制器、背压控制器的应用 | Alicat 气液压力测控全局解决方案
+2/46
-
天津工业大学招26师资博后/27博士/科研助理
+1/4
-
多本Scopus收录国际英文期刊征稿，全免 APC！含医学期刊
+1/4
-
高弯曲强度玻璃制品的特殊加工工艺
+1/4
-
国家自然科学基金申报者发榜前心理状态调查，麻烦帮忙填一下哇！
+1/3
-
致每一位等待国自然结果的科研人：我们想听听你的心声
+1/1
2楼2013-07-29 16:20:17
3楼2013-07-29 16:41:26
4楼2013-07-29 17:05:28
5楼2013-07-29 17:07:22
6楼2013-07-29 20:21:41
7楼2013-07-29 20:23:39
8楼2013-07-30 08:03:18
9楼2013-07-30 08:28:55
10楼2013-07-30 10:52:53
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
|
按照USP检测，等度洗脱，外标定量主成分为97%，杂质用自身稀释对照2%。 梯度法时，杂质用工作对照的相近浓度外标，可以近似理解为自身稀释对照2%。 70%，是用梯度法，主成分对照外标得到的（制剂相同方法）。希望我总结的信息没有错。 如果是这种情况，我进行假设： 梯度法的有关物对照（我暂以为是1%），与供试品主峰的峰面积比， 1， 是70%，从你的外标结果看，这种可能性比较大。说明你的线性不是很好，但是你的校正因子是可以实用的，因为结果表示在低浓度下，你的样品主峰受梯度的影响较小。但在你的样品高浓度，受梯度影响明显。但是你的对照在高浓度又在高浓度不受梯度影响。说明你的样品溶液与对照溶液是有区别的，这个区别可能来源于物质本身，也可能是溶液配制相关的问题。 2， 如果是100%，就真的说明线性良好，然后杂质定量也没有问题，说明主成分峰相对于杂质峰的检测相应，均未受到梯度的影响。校正因子可用。但是你的外标的这个70%，就真的让我怀疑啊。最后还是落款到样品溶液与对照溶液的区别上。因为你说了，你用对照做的线性良好，所以我可能更怀疑你的对照与样品之间有物质本身的区别。你可以具体查看一下，同样浓度下的对照与样品图谱的峰参数，是不是有较大的区别。 3， 还有就是，你说制剂跟这个方法想近，只是在缓冲盐浓度上有区别，而这个区别可能影响到物质相对于梯度的保留行为。一般情况下，如果空白的基线不平整，那么对应样品检测时，物质正好出现在梯度拐角出，影响比较大。 |
11楼2013-07-30 14:31:23
12楼2013-07-31 09:23:31
13楼2013-07-31 14:10:27