| 查看: 1550 | 回复: 12 | |||
[交流]
方法对比中的问题
|
|
本人在做有关物质方法测试（梯度），该方法采用对照品为杂质外标计算杂质，但是本人在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量只有70%，杂质只有3%，重复几次结果几乎一致。 考虑到可能是超过线性范围，故进行线性考察，结果显示API的线性良好，因此可排除线性的原因。 但是另外一个方法（等度），同样采用对照品为杂质外标计算杂质，在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量与杂质的含量总和在100%附近，重复几次结果几乎一致。 不知有没有虫友碰到这样的情况？ 注：本人做的是注射剂，原料易溶于水、流动相 |
回复此楼» 猜你喜欢
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
26在职申博—生物与医药—抗体/ADC药物方向，江浙沪，有项目，可带资。
已经有1人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有196人回复
-
288分求调剂
已经有0人回复
-
292药学调剂
已经有1人回复
-
一志愿苏州大学 生物技术与工程（086001） 初试323分，求调剂
已经有0人回复
-
三年实验室工作经历，一志愿华中农业大学微生物，总分288求调剂
已经有5人回复
-
070700求调剂
已经有1人回复
-
求调剂总分327
已经有1人回复
-
BL21(DE3)UV或者丝裂霉素诱导条件下会释放DE3的噬菌体吗？
已经有14人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 氨基酸和核苷酸的序列比对问题
已经有8人回复
- 橡胶补强剂对比实验中硫化温度和时间的选择问题
已经有8人回复
- 分光光度计法定量分析 标准物质的不同 是否具有对比性？
已经有5人回复
- “等量递加”在生产中的转化问题
已经有7人回复
- 增加规格方法验证
已经有13人回复
- 中药复方提取工艺中有效成分提取率过高的问题
已经有15人回复
- 西瓜皮中总黄酮的提取方法那种比较好
已经有11人回复
- CDE共性问题解答解答20120725
已经有26人回复
- 关于准确度，回收率问题
已经有5人回复
- 超滤法测定血浆蛋白结合率问题
已经有4人回复
- 请教论文中算法对比，别人的方案怎么实现的？【已搜无重复】
已经有8人回复
- 如何回答审稿人的这个问题
已经有9人回复
- 【讨论】容量分析法的验证问题
已经有4人回复
- 【求助】原料药酸破坏和碱破坏实验的两个个问题
已经有32人回复
- 【求助】有关论文中提到的方法比较问题
已经有12人回复
- 【求助】abaqus中tie和coupling的区别？？
已经有19人回复
- 【求助/交流】关于ncbi上比对结果的问题
已经有6人回复
- 【求助】药品注册中的有关物质方法学验证
已经有13人回复
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
苏州国家实验室材料综合研究设施（能源分总体）招聘
+1/975
-
北京科技大学能源与环境工程学院王庆功教授团队，招收全日制博士生1-2名，5月21日前
+1/91
-
济南大学化学化工学院泰山学者张昭良教授招收2026年师资博士后和科研博士后
+1/82
-
深圳理工大学招收博士生-拉曼生物医学课题组
+1/82
-
电力全国重点实验室双一流A类长江学者团队补招26年全日制学术博士1名（5月19日截止）
+1/81
-
湖南师范大学杨亚辉/江浩团队招收电催化方向2026年博士生1名（第2批）
+1/80
-
南京赫尔辛基大气与地球系统科学学院HALONEN ROOPE MIKKO SANTERI课题组招聘博士后
+1/60
-
招聘二维光电材料与器件方向博士后若干名
+1/36
-
南京农业大学人工智能学院 农业智能传感器与检测技术实验室招收2026级博士研究生
+1/34
-
杨亚研究员课题组（广西大学-纳米能源研究中心）招收2026年物理学专业学术型博士
+1/8
-
安徽农业大学材料与化学学院纤维再生与功能集成课题组博士后招聘
+1/5
-
南方科技大学物理系 CSLM Lab 招生招聘 （软物质/生物物理，Physics of AI）
+1/5
-
华侨大学（厦门）——急招化工/材料/化学/能动——26年9月份博士
+1/5
-
东北师范大学荒漠与草地生态学团队招收2026年“申请-考核”制博士研究生
+1/5
-
海南大学生物医学工程学院 光学诊疗团队 博士招生
+1/5
-
海南大学环境科学与工程学院2026年博士名额一个
+1/5
-
海南医科大学毕洪凯教授课题组招收2026年全日制博士研究生（普通招考-考试制）
+1/5
-
天津大学张小岩教授团队招收教授/副教授/副研究员岗位（有编制和名额）
+1/4
-
深圳大学材料学院纳电子器件实验室招聘助理教授、专职研究员、博士后
+1/3
-
日常分享MU
+1/1
2楼2013-07-29 16:20:17
3楼2013-07-29 16:41:26
4楼2013-07-29 17:05:28
5楼2013-07-29 17:07:22
6楼2013-07-29 20:21:41
7楼2013-07-29 20:23:39
8楼2013-07-30 08:03:18
9楼2013-07-30 08:28:55
10楼2013-07-30 10:52:53
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
|
按照USP检测，等度洗脱，外标定量主成分为97%，杂质用自身稀释对照2%。 梯度法时，杂质用工作对照的相近浓度外标，可以近似理解为自身稀释对照2%。 70%，是用梯度法，主成分对照外标得到的（制剂相同方法）。希望我总结的信息没有错。 如果是这种情况，我进行假设： 梯度法的有关物对照（我暂以为是1%），与供试品主峰的峰面积比， 1， 是70%，从你的外标结果看，这种可能性比较大。说明你的线性不是很好，但是你的校正因子是可以实用的，因为结果表示在低浓度下，你的样品主峰受梯度的影响较小。但在你的样品高浓度，受梯度影响明显。但是你的对照在高浓度又在高浓度不受梯度影响。说明你的样品溶液与对照溶液是有区别的，这个区别可能来源于物质本身，也可能是溶液配制相关的问题。 2， 如果是100%，就真的说明线性良好，然后杂质定量也没有问题，说明主成分峰相对于杂质峰的检测相应，均未受到梯度的影响。校正因子可用。但是你的外标的这个70%，就真的让我怀疑啊。最后还是落款到样品溶液与对照溶液的区别上。因为你说了，你用对照做的线性良好，所以我可能更怀疑你的对照与样品之间有物质本身的区别。你可以具体查看一下，同样浓度下的对照与样品图谱的峰参数，是不是有较大的区别。 3， 还有就是，你说制剂跟这个方法想近，只是在缓冲盐浓度上有区别，而这个区别可能影响到物质相对于梯度的保留行为。一般情况下，如果空白的基线不平整，那么对应样品检测时，物质正好出现在梯度拐角出，影响比较大。 |
11楼2013-07-30 14:31:23
12楼2013-07-31 09:23:31
13楼2013-07-31 14:10:27
