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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 方法对比中的问题
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专家顾问 (职业作家)

[交流] 方法对比中的问题

本人在做有关物质方法测试（梯度），该方法采用对照品为杂质外标计算杂质，但是本人在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量只有70%，杂质只有3%，重复几次结果几乎一致。
考虑到可能是超过线性范围，故进行线性考察，结果显示API的线性良好，因此可排除线性的原因。
但是另外一个方法（等度），同样采用对照品为杂质外标计算杂质，在测定样品时发现，有关物质样品中主成分的含量与杂质的含量总和在100%附近，重复几次结果几乎一致。
不知有没有虫友碰到这样的情况？
注：本人做的是注射剂，原料易溶于水、流动相
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1楼 2013-07-29 10:02:43
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+1 2013-07-29 16:41:29
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:31:46
你上面的70%，是用梯度法对照品外标得到的吗？3%也是用梯度法杂质对照外标得到？
等度条件下，主成分含量外标为多少，杂质也同样用等度的杂质对照外标为多少，相加以后的含量和具体为多少？
你的线性，使用样品做的，还是用对照品做的，用的梯度洗脱还是等度洗脱？
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2楼2013-07-29 16:20:17
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News

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 碧盈儿 at 2013-07-29 16:20:17
你上面的70%，是用梯度法对照品外标得到的吗？3%也是用梯度法杂质对照外标得到？
等度条件下，主成分含量外标为多少，杂质也同样用等度的杂质对照外标为多少，相加以后的含量和具体为多少？
你的线性，使用样品做 ...

1、70%是由梯度法，按照药典要求，以工作对照品为杂质外标进行计算而来（加了校正因子）
2、等度 主成分含量94%，杂质2%左右  都按照USP药典计算
3、线性当然是用对照品，我是对梯度有疑惑，所以只考察梯度条件下的线性了。
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3楼2013-07-29 16:41:26
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by News at 2013-07-29 16:41:26
1、70%是由梯度法，按照药典要求，以工作对照品为杂质外标进行计算而来（加了校正因子）
2、等度 主成分含量94%，杂质2%左右  都按照USP药典计算
3、线性当然是用对照品，我是对梯度有疑惑，所以只考察梯度条件下 ...

初学，共同讨论，你上述的1，工作对照品是主成分物质吗？还是杂质,2的杂质2%，具体是用杂质外标定量，还是什么方法？我也怀疑是梯度问题，但是总要找到可解释的理由啊。
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4楼2013-07-29 17:05:28
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
你上述的70%是梯度法的，对照品外标得到吗？
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5楼2013-07-29 17:07:22
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专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 碧盈儿 at 2013-07-29 17:05:28
初学，共同讨论，你上述的1，工作对照品是主成分物质吗？还是杂质,2的杂质2%，具体是用杂质外标定量，还是什么方法？我也怀疑是梯度问题，但是总要找到可解释的理由啊。...

1、工作对照品是主成分工作对照品，以工作对照品作为杂质对照品进行外标计算
2、将主成分工作对照品稀释至杂质限度浓度，如测含量一样测定杂质含量
3、我也很纳闷。
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6楼2013-07-29 20:21:41
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专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 碧盈儿 at 2013-07-29 17:07:22
你上述的70%是梯度法的，对照品外标得到吗？

是的，该制剂的含量也是采用梯度法测定的，两者的流动相也只是水相略有不同而已。
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7楼2013-07-29 20:23:39
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夏日云霄

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请确认下对照品是否带有酸根或者碱基。
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8楼2013-07-30 08:03:18
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pal2004

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问，梯度方法的扣除空白了吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-07-30 08:28:55
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duliuhui

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有关物质测定中主药的含量为70%是怎么得来的?
计算杂质的外标是主药的对照品吗?浓度是多少?相当于主成分自身对照法吗?
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10楼2013-07-30 10:52:53
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+2, 费心了。我明天再找找原因。谢谢。有情况再交流 2013-07-30 20:39:23
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流~ 2013-07-31 12:32:04
按照USP检测，等度洗脱，外标定量主成分为97%，杂质用自身稀释对照2%。
梯度法时，杂质用工作对照的相近浓度外标，可以近似理解为自身稀释对照2%。
70%，是用梯度法，主成分对照外标得到的（制剂相同方法）。希望我总结的信息没有错。
如果是这种情况，我进行假设：
梯度法的有关物对照（我暂以为是1%），与供试品主峰的峰面积比，
1，        是70%，从你的外标结果看，这种可能性比较大。说明你的线性不是很好，但是你的校正因子是可以实用的，因为结果表示在低浓度下，你的样品主峰受梯度的影响较小。但在你的样品高浓度，受梯度影响明显。但是你的对照在高浓度又在高浓度不受梯度影响。说明你的样品溶液与对照溶液是有区别的，这个区别可能来源于物质本身，也可能是溶液配制相关的问题。
2，        如果是100%，就真的说明线性良好，然后杂质定量也没有问题，说明主成分峰相对于杂质峰的检测相应，均未受到梯度的影响。校正因子可用。但是你的外标的这个70%，就真的让我怀疑啊。最后还是落款到样品溶液与对照溶液的区别上。因为你说了，你用对照做的线性良好，所以我可能更怀疑你的对照与样品之间有物质本身的区别。你可以具体查看一下，同样浓度下的对照与样品图谱的峰参数，是不是有较大的区别。
3，        还有就是，你说制剂跟这个方法想近，只是在缓冲盐浓度上有区别，而这个区别可能影响到物质相对于梯度的保留行为。一般情况下，如果空白的基线不平整，那么对应样品检测时，物质正好出现在梯度拐角出，影响比较大。
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11楼2013-07-30 14:31:23
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小狼851226

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是否存在校正因子的问题啊！？？不晓得思路对不对。
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12楼2013-07-31 09:23:31
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碧盈儿

铜虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
News: 金币+1, 谢谢啦，除了仪器，其他的都与药典要求一致。 2013-07-31 17:01:12
引用回帖:
12楼: Originally posted by 小狼851226 at 2013-07-31 09:23:31
是否存在校正因子的问题啊！？？不晓得思路对不对。

至于校正因子的是否有问题，我个人观点是，两种方法中得到的杂质量是相近的，所以说在这个浓度下，我只能认为，也许受影响，but很小，可忽略。
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13楼2013-07-31 14:10:27
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