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YUAN2273

新虫 (正式写手)

[交流] 中药复方提取工艺中有效成分提取率过高的问题已有9人参与

一个中药复方新药项目,购买君药药材按药典方法检测成分,符合药典标准,遂用于工艺小试研究。工艺中其中一个步骤就是该君药和其它几味药共水提,其中一个评价指标就是该君药的的有效成分,也是药典中药材的检定指标。工艺研究的检测方法同药典,阴性考察无干扰,提取物中该信号的DAD光谱检测纯度符合要求。现在碰到的问题就是水提之后,测定该成分的提取率,发现提取率常超过100%,最离谱的一次达到230%。考虑到可能是提取过程中受热或其他因素造成结构变化,于是做了个超声提取(药典方法)和加热回流提取的指纹图谱,未发现有同类物转化的过程。请问下大家碰到这种情况该怎么处理?
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lihongwei3793

木虫 (小有名气)

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niebiao2008: 金币+1, 感谢分享 2012-11-19 14:10:33
你好,从你的描述看,1.你做了对比试验,也就是说在这种提取条件下君药的有效成分不受到其他佐仕药物的印象;2.你选用DAD进行峰纯度检测符合规定,说明被检测物质纯度达标;3.你在文中提到后续进行破坏试验等,说明没有其他物质转换。分析原因:1.确定检测方案正确的情况下,考虑君药是否与其他药物在提取的时候发生反应,生成与君药有效成分结构类似的物质;2.DAD检测是选取的波长是此外吸收吧,建议更换专属性强的检测方案试一试;3.最大原因可能是检测方案,建议重新选用其他机器,再次测定,或者让别让按照你的试验方案操作,看是否结果与你一致。仅供参考!
2楼2012-11-19 13:33:31
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YUAN2273

新虫 (正式写手)

谢谢楼上朋友的建议。
在这再补充点,(1)我们还做过单提这一味药和处方中所有药味一块提的比对研究,二者都是平行3份,结果各组都不平行,单提的提取率分别是17%、14%、34%;共提的分别是64%、82%、212%,这么个让人无奈的结果。(2)因出现异常结果,当初就同一样品两人分别测了一次,结果相差不多。(3)检测波长目前选在330 nm,药典的检测方法,此波长下,能干扰的不多了。
朋友们的方法我会尝试,希望能解决这头疼的问题。
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3楼2012-11-19 14:14:00
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难。
4楼2012-11-19 15:36:06
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billy96406

铁杆木虫 (小有名气)

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marktiger: 金币+1, 鼓励应助! 2012-11-21 08:12:38
我个人觉得应该从测定方法的准确度去考虑,做个回收率实验看看
5楼2012-11-19 22:06:22
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sumkki30

金虫 (正式写手)

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这个应该是中药中成分共溶出的问题吧,从楼主的回复看也就是这么回事。
那就是原来的药材的含量测定方法的提取工艺还不够理想。改进药材质量控制方法
6楼2012-11-19 23:52:53
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aloneever

金虫 (正式写手)

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marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-21 08:13:10
药典药材含量测定方法用是什么溶剂提取? 和你工艺的是一样的吗?
有可能就是药典的方法不完善。你可以先摸索下药材的含量测定方法
7楼2012-11-20 12:06:27
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剑客

木虫 (知名作家)

遇到过没解决了。。。
8楼2012-11-20 13:35:51
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kennywong

木虫 (正式写手)

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marktiger: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来。 2012-11-21 08:13:20
建议先做一下加样回收率 考察一下方法
9楼2012-11-20 13:53:20
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YUAN2273

新虫 (正式写手)

药材药典质量标准制定单位应该进行过溶剂、时间、比例这样的因素考察,如果真是药材的含测方法有问题那就有点麻烦,申报材料还必须建立一个药材质量标准方法。今天准备将各味药材粉碎,做几组对比实验:
1 按药典药材检验方法提取君药A;
2 按本实验方案工艺单提A;
3 按工艺将A与其余几味合并提取。
期望找出1 是否是药典方法提取不全面
            2 在复方中是否存在共溶出现象
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10楼2012-11-20 14:09:17
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