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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相一个物质总是跑出两个峰
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紫乐唤

新虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相一个物质总是跑出两个峰

我刚学习高效液相不久，用的是C18的新柱子才三个月，现在跑单纯的化合物竟然会出现两个峰，尤其是当进样用正辛醇溶的化合物，但是已经用流动相稀释，请教高人指点
高效液相一个物质总是跑出两个峰
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1楼2013-07-25 09:29:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

有你幸福

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.可能是流动相PH值的问题
2.可能是流动相梯度的问题      导致柱子对物质的保留，或是物质在柱内的解离等影响
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耶和华以勒！
17楼2013-07-25 20:42:20
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zzhengwei

新虫 (初入文坛)
为什么用正辛醇溶的化合物？
如果用了你就要看看正辛醇的截止波长和你用的检测波长，如果检测波长在截止波长内，正辛醇也回出峰干扰。
我是这样认为的，仅供参考！
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Seize the day, boys. Make your lives extraordinary.
9楼2013-07-25 12:28:17
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helenhao

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减少进样体积试试吧进样量超负荷也会这样。
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13楼2013-07-25 14:59:59
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HPLC色谱

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
亲，配制样品使用你起始流动相梯度的溶液配制你的样品。
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色谱分析
15楼2013-07-25 16:06:01
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user53900

木虫 (正式写手)

知易行难，实验的真谛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最大的可能就是像15楼所说的，在你配置溶解的第一步，用的溶剂有问题，试着用流动相去溶解配置，我们就去想过类似的问题，打的还是中检所的对照品，出来两个峰，最后就是配置溶解时用的溶剂出了点差错，楼主可以试试，一直用流动相来配置，希望能够解决
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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发
19楼2013-07-26 09:49:42
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-07-25 11:31:12
楼主每次分析前进空白没有 怀疑是有残存的东西干扰 单纯看这张图感觉是柱子不行了  不过你的柱子是新的 只有排除这种可能了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

紫乐唤
2楼2013-07-25 10:17:28
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你做的是什么物质，不同的溶液溶解，特别是酸碱性的溶液，有的会使化合物部分解离，造成上述现象，你换溶剂试试。
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坚强面对生活
3楼2013-07-25 11:15:33
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zzhengwei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果开始走单纯物质出现两个峰，要考虑标准品是不是不纯、有问题；如果是后来出现这个问题，可能柱子被你冲垮了，考虑一下换个柱子做做！！
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4楼2013-07-25 11:18:44
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紫乐唤

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-07-25 10:17:28
楼主每次分析前进空白没有 怀疑是有残存的东西干扰 单纯看这张图感觉是柱子不行了  不过你的柱子是新的 只有排除这种可能了

谢谢您的回复！这个东西我看过了，不是残留，换了一根柱子后发现拖尾很严重
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5楼2013-07-25 11:18:51
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紫乐唤

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zzhengwei at 2013-07-25 11:18:44
如果开始走单纯物质出现两个峰，要考虑标准品是不是不纯、有问题；如果是后来出现这个问题，可能柱子被你冲垮了，考虑一下换个柱子做做！！

柱子会怎样被冲垮呢，我只用过乙腈和水做流动相，就跑单纯的化合物，也不是生物样品
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6楼2013-07-25 11:22:41
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zzhengwei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 紫乐唤 at 2013-07-25 11:22:41
柱子会怎样被冲垮呢，我只用过乙腈和水做流动相，就跑单纯的化合物，也不是生物样品...

如果加酸，酸浓度过高、柱子当然会被冲垮，如果是纯中性流动相应该不会。
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Seize the day, boys. Make your lives extraordinary.
7楼2013-07-25 12:16:24
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zzhengwei

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果你冲柱子，不小心用纯水冲了柱子、时间过长，柱子有时候也回垮。
你是一开始就跑出这样的峰，还是后来出现的？对解答问题很重要。
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Seize the day, boys. Make your lives extraordinary.
8楼2013-07-25 12:23:03
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嘉木

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一开始是两个峰还是用了一段时间变两个峰？
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10楼2013-07-25 13:23:53
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