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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱峰型的问题
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱峰型的问题

大家好，我用甲醇水为流动相，下面的图是对照品的图谱，确定是纯品，为什么会出现这种峰型啊？
液相色谱峰型的问题
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1楼 2013-07-02 13:34:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dicplshj

木虫 (小有名气)
这个原因应该很多，泵系统波动不稳定也会引起以上问题，样品即使是纯品，你的进样阀污染的话，同样会引起波动。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

小小老鼠呀
bepatientwithyourlife
4楼2013-07-02 16:33:53
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lovetulip

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小老鼠呀: 金币+5, ★有帮助 2013-07-03 09:05:05
试着改变一下流动相的PH值，可能是PH使得样品的部分分子形式转移成了离子形式，所以造成貌似有两个峰的情况。
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My life is brilliant.
5楼2013-07-02 16:38:04
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leihan09

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小老鼠呀: 金币+5, ★有帮助 2013-07-03 09:07:34
进样体积大也有可能造成这个现象。
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7楼2013-07-02 22:01:51
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普通回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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小小老鼠呀: 金币+5, ★有帮助 2013-07-03 09:02:49
可能是化合物有极性较大的基团，楼主信息给的太少不好说，可以试试用缓冲盐流动相
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-07-02 14:12:36
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小老鼠呀: 金币+5, ★有帮助 2013-07-03 09:02:59
感觉包着峰在里面，流动相里有机相改低点。也可以用双泵，一个甲醇一个水走梯度。对照品一般也会提供一个分析谱图和方法的吧？
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3楼2013-07-02 14:12:36
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liulss

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小小老鼠呀: 金币+5, ★有帮助 2013-07-03 09:06:20
首先，图上看不出来样品峰是否已过死体积时间，是否有溶剂峰掺杂在物质峰里，延长保留时间看看；标准品的溶媒请尽量保证和流动相一致，这样跑出来的峰峰型好些；如果还是解决不了的话，建议换个柱子试试~~
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...
6楼2013-07-02 16:41:01
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-07-02 14:12:36
可能是化合物有极性较大的基团，楼主信息给的太少不好说，可以试试用缓冲盐流动相

是药典上的方法，之前这样做是OK的。
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8楼2013-07-03 09:02:38
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by supercat0821 at 2013-07-02 14:12:36
感觉包着峰在里面，流动相里有机相改低点。也可以用双泵，一个甲醇一个水走梯度。对照品一般也会提供一个分析谱图和方法的吧？

确定对照是纯品，不是溶剂峰。
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9楼2013-07-03 09:03:35
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小小老鼠呀

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by dicplshj at 2013-07-02 16:33:53
这个原因应该很多，泵系统波动不稳定也会引起以上问题，样品即使是纯品，你的进样阀污染的话，同样会引起波动。

恩，有道理。想送你分的，可是点了一下赞没法送了，好像。送朵花吧！
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10楼2013-07-03 09:04:49
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