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huyingmm

银虫 (正式写手)

[求助] 随着时间推移,同一样品的峰面积越来越小 已有1人参与

今天发现液相色谱分析样品的时候出现了怪异现象,怎么也想不通,秋大侠解答。具体疑惑如下:
流动相为四乙基氢氧化铵水溶液(pH-9.0):甲醇=95:5,流速为1,从昨天到今天,同一浓度的H2O2出的峰面积下降了不少,今天中午发现这个问题后,就不时的进H2O2这个配好的溶液,峰面积越来越小,翻查了一下数据,从早上9点到晚上5这两个时间进的同一个H2O2样品,峰面积从10.9降到了9,晚上继续进样,到晚上8点左右的时候降到了8.3左右。但同时,我又进了另一样品KSCN,从昨天到今天峰面积基本不变化。以为是流动相的原因,换了新的四乙基氢氧化铵,问题同样存在。H2O2浓度我也标定了,10天前标定过,今天又标了一遍,没什么变化。到底是为什么双氧水峰面积越来越小?柱子的原因?
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即使跌倒也要豪迈的笑!
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lw1237

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:06
因为双氧水在不停的分解,浓度也越来越低

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
liuwei
2楼2013-07-23 07:57:56
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caozongze125

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:14
你用的是什么进样针?铁类东西会催化分解双氧水.如果进其他样没有问题,考虑如何换个针吧
我的头像
3楼2013-07-23 10:40:49
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fairyding

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:20
双氧水本来就不稳定,要控温器的
因为有猫,老鼠的生命才完整。
4楼2013-07-23 10:54:52
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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:24
你在标定下上午和晚上H2O2的浓度,感觉应该会有一定的差异。不过感觉变化不是很大,但是色谱却能检查出来。
浙大化学系本科生,希望能和各位虫友多多交流,互相帮助.
5楼2013-07-23 11:39:08
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suruiqin

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:32
本人也觉得是你的双氧水问题,你别用同一次取的样,每次现进现取。看看还有没有变小的趋势
所有的成就都源于新的挑战
6楼2013-07-23 13:37:06
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LarryLo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
huyingmm: 金币+2 2013-07-24 19:25:39
H2O2 照光會分解成水同氧,要避免h2o2照光,同時必須新鮮準備H2O2的樣本
7楼2013-07-23 14:02:57
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by suruiqin at 2013-07-23 13:37:06
本人也觉得是你的双氧水问题,你别用同一次取的样,每次现进现取。看看还有没有变小的趋势

后来我重新配置了好几次同浓度的H2O2,进第一针,越后来配置的第一针峰面积越小。 当然,H2O2的母液我10天前标定过,今天又标定了一次,浓度没变化。
即使跌倒也要豪迈的笑!
8楼2013-07-23 17:25:40
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by LarryLo at 2013-07-23 14:02:57
H2O2 照光會分解成水同氧,要避免h2o2照光,同時必須新鮮準備H2O2的樣本

我已经重新配置了新鲜的H2O2进样,越后来配的第一针峰面积越小,很明显。
即使跌倒也要豪迈的笑!
9楼2013-07-23 17:26:52
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-07-23 11:39:08
你在标定下上午和晚上H2O2的浓度,感觉应该会有一定的差异。不过感觉变化不是很大,但是色谱却能检查出来。

我标定过H2O2,10天的话浓度都没什么变化
即使跌倒也要豪迈的笑!
10楼2013-07-23 17:27:35
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