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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 做HPLC之前的SPE
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polymeryjh

金虫 (正式写手)

[求助] 做HPLC之前的SPE

向大家求助
我的样品要做HPLC, 可是溶剂是人工海水.所以做之前必须除去里面的盐. 我看文献里面常用的方法是SPE技术. 有没有人做过类似的SPE C18 除盐的实验啊. 麻烦回答下我下面的疑问
1.SPE C18柱子除盐的效果好吗? 过了柱子之后再做HPLC时对柱子还有伤害吗?
2. SPEC18柱子除盐该怎么做啊? 我看了下其他的帖子. 好像是说先用甲醇之类的溶剂活化柱子 然后再添加样品 然后再洗脱收集样品. 我想请问在我的这个实验中,那个盐是不是已经吸附在柱子上了, 不会从柱子中出来,所以我收集到的基本上都是无盐的样品.
3. 这个柱子大家都是在哪里买的啊 价格怎么样啊 我刚才给代理商打了个电话 说要几千块. 这么贵估计老板不会同意.
4. 关于SPE我有看到有那种配套的全自动的装置, 但是也看到有虫子说用SPE小柱, 我想问 SPE小柱是不是就和我们平时用的Al2O3的那种柱子一样装置啊 还是必须有配套的其他仪器啊 .
谢谢大家
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机会为有准备的人准备
1楼 2013-07-10 13:17:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

183186292

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polymeryjh: 金币+10, ★★★很有帮助, thks 2013-07-11 19:03:03
基本是这样的顺序
1，condition         一般是用methanol
2，equilibrate       用水
3，load           你所要被分离的sample
4，wash          可以洗脱杂质的溶液  在这一步应该是你想要除盐
5，elute         洗脱下来你想要保留的物质
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坚持就是胜利
14楼2013-07-11 08:48:22
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
3楼: Originally posted by polymeryjh at 2013-07-10 14:09:26
C18是反相的 盐应该是吸附在上面的吧 还有 这个必须联用真空泵吗...

盐是不保留的。
那些设备，都是加快样品处理速度的。没什么是必须的
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2013-07-10 14:48:54
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0812502012

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by polymeryjh at 2013-07-10 15:45:47
我的物质是异噻唑啉酮 微溶于水 在室温下 水中的溶解度为6mg/L...

微溶于水肯定淋洗的时候会随杂质留下来，回收率受到影响，过了柱子再进HPLC问题不是很大，我做实验的时候杂质峰变少而且小了，我们用的SPE柱是自己装的，比买装好的便宜一些，一样用
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好好学习天天向上
10楼2013-07-10 17:25:07
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
7楼: Originally posted by polymeryjh at 2013-07-10 15:20:18
我看其他书上说 先淋洗去杂质 再快速冲洗得到目标物
我想请问 后面的一步为什么要很快啊   假如和前一步一样 都只是靠重力留下来会有什么问题吗?...

快速淋洗，是为了降低待测物质在柱子上的死吸附
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15楼2013-07-11 08:48:34
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
16楼: Originally posted by polymeryjh at 2013-07-11 19:05:10
请问你用过SPE C18的柱子吗 是什么牌子的啊 比较好用实惠啊...

所有牌子都是这个操作顺序
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18楼2013-07-12 11:24:16
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polymeryjh: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-07-10 13:30:35
1.效果好不好，的用不同厂家的同一型号做横向比较。对HPLC会起到保护作用
2.盐不是吸附在柱子上，而是先被洗脱下来，你的待测物质留在柱子上
3.好几千的，那是进口的吧。国产有，你百度一下吧，有国产货，相对便宜些
4.固相自动萃取装置是很贵的，那装置就是大部分代替手工操作。有与没有，都不影响你做实验。
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2楼2013-07-10 13:26:26
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polymeryjh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-07-10 13:26:26
1.效果好不好，的用不同厂家的同一型号做横向比较。对HPLC会起到保护作用
2.盐不是吸附在柱子上，而是先被洗脱下来，你的待测物质留在柱子上
3.好几千的，那是进口的吧。国产有，你百度一下吧，有国产货，相对便宜 ...

C18是反相的 盐应该是吸附在上面的吧 还有 这个必须联用真空泵吗
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机会为有准备的人准备
3楼2013-07-10 14:09:26
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polymeryjh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-07-10 14:48:54
盐是不保留的。
那些设备，都是加快样品处理速度的。没什么是必须的...

那我的物质的良溶剂是甲醇, 我可以把溶液放到柱子里面后 先用水把盐洗出来 然后再用甲醇把样品洗出来吗
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机会为有准备的人准备
5楼2013-07-10 14:54:54
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
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5楼: Originally posted by polymeryjh at 2013-07-10 14:54:54
那我的物质的良溶剂是甲醇, 我可以把溶液放到柱子里面后 先用水把盐洗出来 然后再用甲醇把样品洗出来吗...

可以
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6楼2013-07-10 14:59:33
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polymeryjh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-07-10 14:59:33
可以...

我看其他书上说 先淋洗去杂质 再快速冲洗得到目标物
我想请问 后面的一步为什么要很快啊   假如和前一步一样 都只是靠重力留下来会有什么问题吗?
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机会为有准备的人准备
7楼2013-07-10 15:20:18
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ufoking

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
polymeryjh: 金币+5, ★有帮助 2013-07-11 08:34:53
不知道你做的是什么物质，但是既然是溶于水的想必极性不会小，想在C18柱上保留可能很难
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8楼2013-07-10 15:30:26
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polymeryjh

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ufoking at 2013-07-10 15:30:26
不知道你做的是什么物质，但是既然是溶于水的想必极性不会小，想在C18柱上保留可能很难

我的物质是异噻唑啉酮 微溶于水 在室温下 水中的溶解度为6mg/L
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9楼2013-07-10 15:45:47
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