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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

[交流] 这是不是溶剂峰? 已有1人参与

最近在做液相,目标物质初步推断是黄酮,可是查阅很多文献资料,很少有黄酮类物质的保留时间可以这么短的,而且两个峰怎么调试都分不开···怀疑是溶剂峰吧,于是今天做了个对比,欢迎大家一起来讨论分析。第一张是我的样品图。第一个峰的Rt=2.918,第二个峰Rt=3.653
这是不是溶剂峰?
1.jpg
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做这个分离纯化,想死的心都有了···
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

第二张是样品+甲醇+乙醇,第一张是我的样品图。第一个峰的Rt=3.043,第二个峰Rt=3.753(不算那个很矮的峰)。之所以考虑加入甲醇,是因为查过和我色谱条件差不多的文献,其甲醇溶剂峰Rt在2-3min之间;考虑加入乙醇,是因为我的样品是在50%乙醇洗脱出来的,经旋转回收后也未知其内乙醇究竟还有木有,所以···
这是不是溶剂峰?-1
4.jpg

做这个分离纯化,想死的心都有了···
2楼2013-06-27 20:28:39
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

第三张是甲醇+乙醇。第一个峰的Rt=3.045,第二个峰Rt=3.782(还是忽略中间那个很矮的峰)。
这是不是溶剂峰?-2
5.jpg

做这个分离纯化,想死的心都有了···
3楼2013-06-27 20:30:25
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

第四张只是乙醇。第一个峰的Rt=3.155,忽略旁边那些很矮的峰。根据以上结果是否可以推断,我的样本不是溶剂峰咧?尽管和乙醇峰靠得很近···
做这个分离纯化,想死的心都有了···
4楼2013-06-27 20:33:17
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Eva_yanglh at 2013-06-27 20:33:17
第四张只是乙醇。第一个峰的Rt=3.155,忽略旁边那些很矮的峰。根据以上结果是否可以推断,我的样本不是溶剂峰咧?尽管和乙醇峰靠得很近···

忘了上图···
这是不是溶剂峰?-3
6.jpg

做这个分离纯化,想死的心都有了···
5楼2013-06-27 20:36:29
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yll120166

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
看着第3张是溶剂峰没错,第1张和第2张峰面积都比溶剂峰大很多,有可能是样品的,可以换柱子或流动相体系试试。多酚出峰比较靠前,黄酮一般不会到溶剂峰那里去。
水静则清,人静则灵!
6楼2013-06-27 20:38:46
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yll120166 at 2013-06-27 20:38:46
看着第3张是溶剂峰没错,第1张和第2张峰面积都比溶剂峰大很多,有可能是样品的,可以换柱子或流动相体系试试。多酚出峰比较靠前,黄酮一般不会到溶剂峰那里去。

黄酮也属于多酚吧?!
做这个分离纯化,想死的心都有了···
7楼2013-06-29 23:20:35
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yll120166

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Eva_yanglh at 2013-06-29 23:20:35
黄酮也属于多酚吧?!...

属于,但我觉得它的酚羟基还是少了些,极性不是那么强,不应该在溶剂峰那里出峰。
水静则清,人静则灵!
8楼2013-07-01 08:52:58
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yll120166 at 2013-07-01 08:52:58
属于,但我觉得它的酚羟基还是少了些,极性不是那么强,不应该在溶剂峰那里出峰。...

是呀,都不知道这是什么东东了
做这个分离纯化,想死的心都有了···
9楼2013-07-01 13:09:41
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