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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 这是不是溶剂峰？
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)

[交流] 这是不是溶剂峰？ 已有1人参与

最近在做液相，目标物质初步推断是黄酮，可是查阅很多文献资料，很少有黄酮类物质的保留时间可以这么短的，而且两个峰怎么调试都分不开···怀疑是溶剂峰吧，于是今天做了个对比，欢迎大家一起来讨论分析。第一张是我的样品图。第一个峰的Rt=2.918，第二个峰Rt=3.653
这是不是溶剂峰？
1.jpg
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
1楼 2013-06-27 20:22:19
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
第二张是样品+甲醇+乙醇，第一张是我的样品图。第一个峰的Rt=3.043，第二个峰Rt=3.753（不算那个很矮的峰）。之所以考虑加入甲醇，是因为查过和我色谱条件差不多的文献，其甲醇溶剂峰Rt在2-3min之间；考虑加入乙醇，是因为我的样品是在50%乙醇洗脱出来的，经旋转回收后也未知其内乙醇究竟还有木有，所以···
这是不是溶剂峰？-1
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
2楼2013-06-27 20:28:39
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
第三张是甲醇+乙醇。第一个峰的Rt=3.045，第二个峰Rt=3.782（还是忽略中间那个很矮的峰）。
这是不是溶剂峰？-2
5.jpg
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
3楼2013-06-27 20:30:25
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
第四张只是乙醇。第一个峰的Rt=3.155，忽略旁边那些很矮的峰。根据以上结果是否可以推断，我的样本不是溶剂峰咧？尽管和乙醇峰靠得很近···
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
4楼2013-06-27 20:33:17
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Eva_yanglh at 2013-06-27 20:33:17
第四张只是乙醇。第一个峰的Rt=3.155，忽略旁边那些很矮的峰。根据以上结果是否可以推断，我的样本不是溶剂峰咧？尽管和乙醇峰靠得很近···

忘了上图···
这是不是溶剂峰？-3
6.jpg
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
5楼2013-06-27 20:36:29
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yll120166

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看着第3张是溶剂峰没错，第1张和第2张峰面积都比溶剂峰大很多，有可能是样品的，可以换柱子或流动相体系试试。多酚出峰比较靠前，黄酮一般不会到溶剂峰那里去。
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水静则清，人静则灵！
6楼2013-06-27 20:38:46
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yll120166 at 2013-06-27 20:38:46
看着第3张是溶剂峰没错，第1张和第2张峰面积都比溶剂峰大很多，有可能是样品的，可以换柱子或流动相体系试试。多酚出峰比较靠前，黄酮一般不会到溶剂峰那里去。

黄酮也属于多酚吧？！
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
7楼2013-06-29 23:20:35
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yll120166

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Eva_yanglh at 2013-06-29 23:20:35
黄酮也属于多酚吧？！...

属于，但我觉得它的酚羟基还是少了些，极性不是那么强，不应该在溶剂峰那里出峰。
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水静则清，人静则灵！
8楼2013-07-01 08:52:58
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Eva_yanglh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yll120166 at 2013-07-01 08:52:58
属于，但我觉得它的酚羟基还是少了些，极性不是那么强，不应该在溶剂峰那里出峰。...

是呀，都不知道这是什么东东了
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做这个分离纯化，想死的心都有了···
9楼2013-07-01 13:09:41
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