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药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？
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HPLC waters 流动相：磷酸氢二铵：乙腈（500：500） 流动相 0.99min处有吸收峰 较小 辅料 0.99min处无吸收峰 标准品 0.99min处有吸收峰 较大 原料药 0.99min处有吸收峰 较大 制剂 0.99min处有吸收峰 很大（原药的10-20倍） 在制剂分析中，0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加，但是不是和浓度成倍的增加，见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质 浓度 主 峰 A 杂 峰 A 1mg/ml 15793936 252315 30ug/ml 465302 28744 10ug/ml 147260 11207 这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果 现在就分不清楚，这个峰到底是什么峰 有经验的大侠帮帮忙，指导一下！！ |
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2楼2012-02-08 18:37:35
3楼2012-02-09 15:10:26
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leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
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http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660 看看这个文献，就知道那个是溶剂峰，杂质峰了 |
4楼2012-02-09 18:26:36
leecius
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5楼2012-02-10 09:16:11
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6楼2012-02-10 10:22:52
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xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
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不管是不是杂质，都不能将其归为溶剂峰，这是肯定的！否则，既不能说服自己也无法说服审评老师。 验证办法： 1、观察影响因素及专属性试验时该杂峰变化情况。这点很重要！若没发现问题则继续往下找。 2、看看你的色谱系统是不是有问题（进样阀、柱子污染；流动相用水不纯等都有可能），可以进几针空样，即直接转一下进样阀假装进样，看看是否也会出现该峰。 3、看看制剂中所用的润湿剂是不是有问题，可进样验证。因制剂后杂峰明显放大，这步值得一试。 4、可能流动相本身会对样品有影响，可用流动相溶解样品后放置几天再测，看杂峰面积是否变化。 5、至于你说的峰面积不是等比放大的问题应该是线性范围的问题，可能超出了杂峰的线性范围，低浓度好像更成比例一些。 建议： 1、请仔细研究方法专属性及影响因素试验 2、重新研究线性范围 3、可考虑更换流动相，尽量将0.99峰推后 祝你好运！ |
7楼2012-02-10 11:00:23
lvxingan1989
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