| 查看: 1925 | 回复: 11 | ||
[求助]
药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？
|
|
HPLC waters 流动相：磷酸氢二铵：乙腈（500：500） 流动相 0.99min处有吸收峰 较小 辅料 0.99min处无吸收峰 标准品 0.99min处有吸收峰 较大 原料药 0.99min处有吸收峰 较大 制剂 0.99min处有吸收峰 很大（原药的10-20倍） 在制剂分析中，0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加，但是不是和浓度成倍的增加，见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质 浓度 主 峰 A 杂 峰 A 1mg/ml 15793936 252315 30ug/ml 465302 28744 10ug/ml 147260 11207 这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果 现在就分不清楚，这个峰到底是什么峰 有经验的大侠帮帮忙，指导一下！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助：100%甲醇做流动相，出峰仍然很晚；样品溶剂不一样，出峰时间也不一样？
已经有24人回复
- HPLC 最前面出的溶剂峰接到里面会影响核磁打谱吗？
已经有6人回复
- 复方制剂走梯度时调了很多比例总是在中间有溶剂峰
已经有4人回复
- 这个大峰是溶剂峰吗，为什么会这么的大？请教大家！
已经有9人回复
- 【讨论】溶剂峰出峰时间问题，请求达人解决~~
已经有5人回复
- 【求助】气相图谱什么溶剂在12分钟后出峰
已经有7人回复
- 【求助】关于HPLC的溶剂峰时有时无，时大时小的问题
已经有12人回复
- 【求助】HPLC两分钟左右出峰一定是溶剂峰吗？
已经有13人回复
- 【求助】液相分析物和溶剂峰重叠了，怎么办？
已经有17人回复
- 【求助】二甲基亚砜溶剂峰是几重裂分！
已经有20人回复
2楼2012-02-08 18:37:35
3楼2012-02-09 15:10:26
胡宝龙
至尊木虫 (职业作家)
修身养性
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 12837.1
- 散金: 1800
- 红花: 34
- 帖子: 3361
- 在线: 324.9小时
- 虫号: 1348684
- 注册: 2011-07-18
- 专业: 胶体与界面化学
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
|
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660 看看这个文献，就知道那个是溶剂峰，杂质峰了 |
4楼2012-02-09 18:26:36
leecius
铁杆木虫 (正式写手)
- PhEPI: 4
- 应助: 51 (初中生)
- 贵宾: 0.327
- 金币: 5466.8
- 散金: 230
- 红花: 6
- 沙发: 1
- 帖子: 484
- 在线: 131.4小时
- 虫号: 1197660
- 注册: 2011-01-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
5楼2012-02-10 09:16:11
cj22xmc
新虫 (正式写手)
- 应助: 53 (初中生)
- 金币: 2075.6
- 散金: 93
- 红花: 1
- 帖子: 594
- 在线: 145.6小时
- 虫号: 844393
- 注册: 2009-09-09
- 专业: 合成药物化学
6楼2012-02-10 10:22:52
cys=apollo
金虫 (小有名气)
- 应助: 46 (小学生)
- 金币: 1487.6
- 红花: 1
- 帖子: 138
- 在线: 91.1小时
- 虫号: 1605667
- 注册: 2012-02-08
- 专业: 合成药物化学
★ ★
xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
xiaoxiao270(金币+2): 3Q 2012-02-10 12:34:54
|
不管是不是杂质，都不能将其归为溶剂峰，这是肯定的！否则，既不能说服自己也无法说服审评老师。 验证办法： 1、观察影响因素及专属性试验时该杂峰变化情况。这点很重要！若没发现问题则继续往下找。 2、看看你的色谱系统是不是有问题（进样阀、柱子污染；流动相用水不纯等都有可能），可以进几针空样，即直接转一下进样阀假装进样，看看是否也会出现该峰。 3、看看制剂中所用的润湿剂是不是有问题，可进样验证。因制剂后杂峰明显放大，这步值得一试。 4、可能流动相本身会对样品有影响，可用流动相溶解样品后放置几天再测，看杂峰面积是否变化。 5、至于你说的峰面积不是等比放大的问题应该是线性范围的问题，可能超出了杂峰的线性范围，低浓度好像更成比例一些。 建议： 1、请仔细研究方法专属性及影响因素试验 2、重新研究线性范围 3、可考虑更换流动相，尽量将0.99峰推后 祝你好运！ |
7楼2012-02-10 11:00:23
lvxingan1989
金虫 (小有名气)
- 应助: 28 (小学生)
- 金币: 591
- 红花: 1
- 帖子: 287
- 在线: 85.6小时
- 虫号: 1279400
- 注册: 2011-04-27
- 性别: GG
- 专业: 微生物遗传育种学
8楼2012-02-10 15:43:46
9楼2012-02-13 16:14:51
10楼2012-02-13 16:15:14
20
