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青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 药剂 药分:溶剂峰 还是杂质峰 啊??

HPLC  waters  
流动相:磷酸氢二铵:乙腈(500:500)
流动相   0.99min处有吸收峰  较小
辅料     0.99min处无吸收峰  
标准品   0.99min处有吸收峰   较大
原料药   0.99min处有吸收峰   较大
制剂     0.99min处有吸收峰   很大(原药的10-20倍)
在制剂分析中,0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加,但是不是和浓度成倍的增加,见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质
浓度          主 峰 A        杂 峰 A           
1mg/ml            15793936        252315
30ug/ml            465302           28744  
10ug/ml            147260           11207

这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果
现在就分不清楚,这个峰到底是什么峰
有经验的大侠帮帮忙,指导一下!!
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lvxingan1989

金虫 (小有名气)

★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 16:37:14
如果可以的话,我建议你试试这个方法:用甲醇做溶剂溶解你的样品,在205nm处检测一下,甲醇是没有溶剂峰的
实验一般叫人很纠结..
8楼2012-02-10 15:43:46
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lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青枫林(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-09 15:14:06
以前也遇到过类似情况。建议换个流动相体系,如醋酸铵体系,看看还有没有。如果该现象还出现可以打个分子量看看是什么东西。若是药物本身的杂质应该不会变的。另外,你的波长是不是214?高波长下该峰估计就没有了,但不知是否掩耳盗铃呢?仅供参考。
2楼2012-02-08 18:37:35
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朔望月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:30
很大程度是杂质,而且可能不止一个。
1.如果你不是正相柱反响用,可以调节流动相比例至缓冲盐-乙腈(80:20)甚至更低比例的乙腈,走个一段时间,在将乙腈比例调至50%,走一段时间,看出峰如何。
2.样品稳定性如何?进了样的样品取出再稍作破坏,同条件进样,如果是降解杂质,会比之前的大。
3.确定是杂质了,估计重新开发方法了,祝你好运。
3楼2012-02-09 15:10:26
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660
看看这个文献,就知道那个是溶剂峰,杂质峰了
花不语...............
4楼2012-02-09 18:26:36
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