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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？
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青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？

HPLC  waters  
流动相：磷酸氢二铵：乙腈（500：500）
流动相   0.99min处有吸收峰  较小
辅料     0.99min处无吸收峰  
标准品   0.99min处有吸收峰   较大
原料药   0.99min处有吸收峰   较大
制剂     0.99min处有吸收峰   很大（原药的10-20倍）
在制剂分析中，0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加，但是不是和浓度成倍的增加，见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质
浓度          主 峰 A        杂 峰 A           
1mg/ml            15793936        252315
30ug/ml            465302           28744  
10ug/ml            147260           11207

这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果
现在就分不清楚，这个峰到底是什么峰
有经验的大侠帮帮忙，指导一下！！
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1楼 2012-02-08 17:45:25
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朔望月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:30
很大程度是杂质，而且可能不止一个。
1.如果你不是正相柱反响用，可以调节流动相比例至缓冲盐-乙腈（80：20）甚至更低比例的乙腈，走个一段时间，在将乙腈比例调至50%，走一段时间，看出峰如何。
2.样品稳定性如何？进了样的样品取出再稍作破坏，同条件进样，如果是降解杂质，会比之前的大。
3.确定是杂质了，估计重新开发方法了，祝你好运。
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3楼2012-02-09 15:10:26
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lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青枫林(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-09 15:14:06
以前也遇到过类似情况。建议换个流动相体系，如醋酸铵体系，看看还有没有。如果该现象还出现可以打个分子量看看是什么东西。若是药物本身的杂质应该不会变的。另外，你的波长是不是214？高波长下该峰估计就没有了，但不知是否掩耳盗铃呢？仅供参考。
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2楼2012-02-08 18:37:35
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胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660
看看这个文献，就知道那个是溶剂峰，杂质峰了
赞一下(1人) 回复此楼
花不语...............
4楼2012-02-09 18:26:36
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 12:34:38
可以看出凡是无保留的成分几乎都在0.99分钟处出峰，所以楼主就要重新考虑方法的专属性问题了。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
5楼2012-02-10 09:16:11
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