应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1957  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 药剂 药分：溶剂峰 还是杂质峰 啊？？

HPLC  waters  
流动相：磷酸氢二铵：乙腈（500：500）
流动相   0.99min处有吸收峰  较小
辅料     0.99min处无吸收峰  
标准品   0.99min处有吸收峰   较大
原料药   0.99min处有吸收峰   较大
制剂     0.99min处有吸收峰   很大（原药的10-20倍）
在制剂分析中，0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加，但是不是和浓度成倍的增加，见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质
浓度          主 峰 A        杂 峰 A           
1mg/ml            15793936        252315
30ug/ml            465302           28744  
10ug/ml            147260           11207

这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果
现在就分不清楚，这个峰到底是什么峰
有经验的大侠帮帮忙，指导一下！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-02-08 17:45:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

朔望月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:30
很大程度是杂质，而且可能不止一个。
1.如果你不是正相柱反响用，可以调节流动相比例至缓冲盐-乙腈（80：20）甚至更低比例的乙腈，走个一段时间，在将乙腈比例调至50%，走一段时间，看出峰如何。
2.样品稳定性如何？进了样的样品取出再稍作破坏，同条件进样，如果是降解杂质，会比之前的大。
3.确定是杂质了，估计重新开发方法了，祝你好运。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-02-09 15:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青枫林(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-09 15:14:06
以前也遇到过类似情况。建议换个流动相体系，如醋酸铵体系，看看还有没有。如果该现象还出现可以打个分子量看看是什么东西。若是药物本身的杂质应该不会变的。另外，你的波长是不是214？高波长下该峰估计就没有了，但不知是否掩耳盗铃呢？仅供参考。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-02-08 18:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性
★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660
看看这个文献，就知道那个是溶剂峰，杂质峰了
赞一下(1人) 回复此楼
花不语...............
4楼2012-02-09 18:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 12:34:38
可以看出凡是无保留的成分几乎都在0.99分钟处出峰，所以楼主就要重新考虑方法的专属性问题了。
赞一下(1人) 回复此楼
心似白云常自在，意如流水任东西。
5楼2012-02-10 09:16:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂！生物与医药专硕 +4 逆转陆先生 2026-04-01 4/200 2026-04-02 11:51 by xiaoranmu
[考研] 材料考研调剂 +9 Gs大王 2026-04-02 9/450 2026-04-02 10:24 by olim
[考研] 321求调剂 +9 y-yh 2026-04-01 10/500 2026-04-02 10:14 by 不吃魚的貓
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 0710生物学求调剂 +9 manman511 2026-04-01 9/450 2026-04-02 10:00 by zxl830724
[考研] 求生物学调剂 +8 15172915737 2026-04-01 8/400 2026-04-02 06:49 by ilovexiaobin
[考研] 085602化学工程268分蹲调剂 +8 月照花林。 2026-04-01 8/400 2026-04-01 22:08 by 无际的草原
[考研] 339求调剂，想调回江苏 +7 烤麦芽 2026-03-27 10/500 2026-04-01 21:35 by 495374996
[考研] 生物与医药考研调剂 +5 铁憨憨123425 2026-03-31 5/250 2026-04-01 18:01 by syh9288
[考研] 294分080500材料科学与工程求调剂 +15 柳溪边 2026-03-26 16/800 2026-04-01 17:07 by 七度不信任
[考研] 285求调剂 +5 FZAC123 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:50 by 韩雨涵
[考研] 291求调剂 +3 迷蒙木木 2026-04-01 4/200 2026-04-01 11:07 by 逆水乘风
[考研] 301求调剂 +8 axibli 2026-04-01 8/400 2026-04-01 09:51 by 我的船我的海
[考研] 340求调剂 +4 希望如此i 2026-03-31 4/200 2026-03-31 16:40 by 690616278
[考研] 08工科求调剂286 +5 tgs_001 2026-03-28 5/250 2026-03-31 08:18 by 一只好果子?
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +5 兔兔兔111223314 2026-03-29 7/350 2026-03-30 18:29 by 兔兔兔111223314
[考研] 求调剂 +7 青春裁为三截 2026-03-29 7/350 2026-03-30 13:14 by laoshidan
[考研] 一志愿双一流机械285分求调剂 +4 幸运的三木 2026-03-29 5/250 2026-03-29 14:49 by Miko19
[考研] 316求调剂 +7 江辞666 2026-03-26 7/350 2026-03-28 21:28 by sanrepian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭