24小时热门版块排行榜    

查看: 2521  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 药剂 药分:溶剂峰 还是杂质峰 啊??

HPLC  waters  
流动相:磷酸氢二铵:乙腈(500:500)
流动相   0.99min处有吸收峰  较小
辅料     0.99min处无吸收峰  
标准品   0.99min处有吸收峰   较大
原料药   0.99min处有吸收峰   较大
制剂     0.99min处有吸收峰   很大(原药的10-20倍)
在制剂分析中,0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加,但是不是和浓度成倍的增加,见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质
浓度          主 峰 A        杂 峰 A           
1mg/ml            15793936        252315
30ug/ml            465302           28744  
10ug/ml            147260           11207

这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果
现在就分不清楚,这个峰到底是什么峰
有经验的大侠帮帮忙,指导一下!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

青枫林

金虫 (正式写手)

引用回帖:
楼: Originally posted by lvxingan1989 at 2012-02-10 15:43:46:
如果可以的话,我建议你试试这个方法:用甲醇做溶剂溶解你的样品,在205nm处检测一下,甲醇是没有溶剂峰的

谢谢!
9楼2012-02-13 16:14:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青枫林(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-09 15:14:06
以前也遇到过类似情况。建议换个流动相体系,如醋酸铵体系,看看还有没有。如果该现象还出现可以打个分子量看看是什么东西。若是药物本身的杂质应该不会变的。另外,你的波长是不是214?高波长下该峰估计就没有了,但不知是否掩耳盗铃呢?仅供参考。
2楼2012-02-08 18:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

朔望月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:30
很大程度是杂质,而且可能不止一个。
1.如果你不是正相柱反响用,可以调节流动相比例至缓冲盐-乙腈(80:20)甚至更低比例的乙腈,走个一段时间,在将乙腈比例调至50%,走一段时间,看出峰如何。
2.样品稳定性如何?进了样的样品取出再稍作破坏,同条件进样,如果是降解杂质,会比之前的大。
3.确定是杂质了,估计重新开发方法了,祝你好运。
3楼2012-02-09 15:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性

★
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660
看看这个文献,就知道那个是溶剂峰,杂质峰了
花不语...............
4楼2012-02-09 18:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 12/600 2026-11-09 01:46 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 11/550 2026-11-09 01:35 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 11/550 2026-11-09 00:26 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 21:29 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 23/1150 2026-11-07 06:49 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 7/350 2026-11-06 16:43 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 14/700 2026-11-06 16:32 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 16:12 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-06 13:49 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 5/250 2026-11-06 09:01 by 2lRNluKrJpwL
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 12/600 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
信息提示
请填处理意见