24小时热门版块排行榜    

查看: 1923  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

青枫林

金虫 (正式写手)

[求助] 药剂 药分:溶剂峰 还是杂质峰 啊??

HPLC  waters  
流动相:磷酸氢二铵:乙腈(500:500)
流动相   0.99min处有吸收峰  较小
辅料     0.99min处无吸收峰  
标准品   0.99min处有吸收峰   较大
原料药   0.99min处有吸收峰   较大
制剂     0.99min处有吸收峰   很大(原药的10-20倍)
在制剂分析中,0.99杂质峰面积百分比随着药浓度的增加而增加,但是不是和浓度成倍的增加,见下表。这点看来又不想是药物本身带的杂质
浓度          主 峰 A        杂 峰 A           
1mg/ml            15793936        252315
30ug/ml            465302           28744  
10ug/ml            147260           11207

这个0.99min处的峰严重影响了制剂的有关物质结果
现在就分不清楚,这个峰到底是什么峰
有经验的大侠帮帮忙,指导一下!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cj22xmc

新虫 (正式写手)


xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-10 12:34:44
0.99峰在低浓度下不成比列是因为在物质在相应进样浓度不在其线性范围内,流路清洗干净后,流动相重复进样试试。
mc
6楼2012-02-10 10:22:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

lindasd126

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-08 20:45:48
青枫林(金币+20): ★★★很有帮助 2012-02-09 15:14:06
以前也遇到过类似情况。建议换个流动相体系,如醋酸铵体系,看看还有没有。如果该现象还出现可以打个分子量看看是什么东西。若是药物本身的杂质应该不会变的。另外,你的波长是不是214?高波长下该峰估计就没有了,但不知是否掩耳盗铃呢?仅供参考。
2楼2012-02-08 18:37:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

朔望月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:30
很大程度是杂质,而且可能不止一个。
1.如果你不是正相柱反响用,可以调节流动相比例至缓冲盐-乙腈(80:20)甚至更低比例的乙腈,走个一段时间,在将乙腈比例调至50%,走一段时间,看出峰如何。
2.样品稳定性如何?进了样的样品取出再稍作破坏,同条件进样,如果是降解杂质,会比之前的大。
3.确定是杂质了,估计重新开发方法了,祝你好运。
3楼2012-02-09 15:10:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胡宝龙

至尊木虫 (职业作家)

修身养性


leecius(金币+1): 谢谢。 2012-02-09 19:35:35
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4085660
看看这个文献,就知道那个是溶剂峰,杂质峰了
花不语...............
4楼2012-02-09 18:26:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 调剂 +8 调剂的考研学生 2026-03-09 8/400 2026-03-15 22:14 by Winj1e
[考研] 一志愿985,本科211,0817化学工程与技术319求调剂 +3 Liwangman 2026-03-15 3/150 2026-03-15 18:16 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +3 腻腻gk 2026-03-14 3/150 2026-03-15 17:28 by 小物理化学
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 290求调剂 +4 @将就将就看 2026-03-10 8/400 2026-03-14 14:23 by 千千运气
[考研] 211本,11408一志愿中科院277分,曾在中科院自动化所实习 +3 Losir 2026-03-12 3/150 2026-03-14 12:11 by 热情沙漠
[考研] 求调剂 +5 鹤遨予卿 2026-03-09 5/250 2026-03-14 02:44 by JourneyLucky
[考研] 一志愿华中农业大学071010,总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 333求调剂 +3 球球古力 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:27 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +5 一定有学上- 2026-03-12 5/250 2026-03-13 18:31 by ms629
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +4 ly3471z 2026-03-13 4/200 2026-03-13 13:00 by JourneyLucky
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
[考研] 293求调剂,一志愿陕师大生物学 +3 ??????.?.??? 2026-03-09 3/150 2026-03-11 10:02 by 学员8dgXkO
信息提示
请填处理意见