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syy861230新虫 (小有名气)
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[求助]
顶空进样方法
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| 最近收到一个样品，要测苯，正己烷，邻甲苯胺的溶剂残留，苯小于5mg/kg，正己烷小于250mg/kg，邻甲苯胺小于1000mg/kg，查了一些文献，用顶空比较合适，本人从未用过顶空进样，有些顶空的参数不知道是怎么设置的，比如，OVEN TEMP，MANIFOLD TEMP,TUBE TEMP,INCUB.TIME，我现在所设置的分别是80℃，200℃，220℃，3min，不知道这些参数的设置不一样，会有怎样的影响，求高手指点 |
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a254870691
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【答案】应助回帖
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syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:21
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syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:21
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用顶空测试样品的时候，除了设定的气相程序之外呢，顶空仪器上一般要设置下面有些参数： （1）顶空方法：这里的参数设置包括顶空瓶刺穿时间、加压结束以及间隔时间、样品进入取样环的结束及间隔时间、样品进入GC的结束及间隔时间、阀切换时间。一般仪器有默认的方法，如果仪器运行不正常，你可以从这里找下原因，正常的话就不需要重新设置了； （2）最重要的是分析样品时参数的设定，这里一定要设置：平衡温度、进样系统温度、传输管温度，（这里还要注意后面的温度比前面设置的至少高10度）；还要设置：样品加热平衡时间、进样间隔时间；细节的设置还包括样品瓶的放置位置、样品是否摇晃、重复次数，这些就简单了，根据你需要来定。 |
5楼2013-05-16 16:18:25
笑盲虫
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【答案】应助回帖
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听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:58:02
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:01
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syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:01
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首先温度设置的不合适 做顶空要了解的参数为3个温度，6个时间 其中3个温度为 加热箱温度 oven 六通阀温度 valve 传输线温度 transfer 三个温度的设置呢 一个比一个大10度，目的呢是防止顶空气化后的样品在仪器的下一个单元冷凝，所以三个温度是呈阶梯上升10度就可以了 接下来就是6个时间， 即平衡时间，加压时间，填充时间，进样时间，循环时间等 要根据样品和方法来设定 |
2楼2013-05-16 14:46:50
syy861230
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3楼2013-05-16 15:08:24
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4楼2013-05-16 16:05:07