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ying1230

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样的若干不明

因为我的东西有部分存在于水相,现在要检测它的含量以达到排放标准,因此采用顶空进样,针对同一样品同一仪器条件如题有以下几个疑问:
1.顶空进样和液体直接进样出峰的时间是否会不同?
2.顶空进样的预热时间不同是否会造成出峰大小不同?
3.假设,样品中只含A和B两种物质,含量差别不大,但是A沸点很低,B沸点200多度,预热温度为80度,那么是不是在很长的时间内,图谱中A的含量会比B大很多?那不是测量完全不准了,怎么解决这个问题?

急,会与不会的虫友都可讨论
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herenren

禁虫 (著名写手)

ying1230(金币+3): 谢谢,如果能详细说明就更好了,我用两种方法进样得到的出峰时间的确不一样 2011-11-08 10:47:41
本帖内容被屏蔽

2楼2011-11-07 17:40:06
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

ying1230(金币+1): 谢谢 2011-11-08 10:47:54
这个是不会的原因是:可以采用内标法,这样就没有问题了,内标的标样要与样品接近些比较好。
3楼2011-11-07 18:12:33
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-11-07 19:33:37
ying1230(金币+5): 很明白了,但是我的条件不变出峰时间两者的确相差几分钟 2011-11-08 10:49:06
1.如果柱前压力或者载气流速以及温度不变的话,楚风时间是不会变的
2.肯定会的,因为整个体系还没有达到平衡,不同组分的挥发速度是不一样 的,它们之间的比例也会一直变化,一直到体系平衡
3.用外标法或者内标法定量,每种待测组分都要用外标或者内标单独计算,不能用归一化法,因为你直接进样时,所显示的组成是你溶液的真实情况,而顶空是溶液的组分极少的小部分变成气体 ,而气体的比例是由组分自身的性质决定,比如说你的溶液配的是乙醇比二氯甲烷是1:1的溶液,直接进样可以大概判断出溶液的组成,但是你要是用顶空,二氯比乙醇更易挥发,它在气体体系中的组分就多得多,你测得的结果就是二氯甲烷远比乙醇的面积大。所以不能用归一化法。
4楼2011-11-07 18:34:01
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ying1230

木虫 (小有名气)

还想问一下,内标好还是外标好?我的物质都能出峰,觉得内标麻烦了点,不知道外标准确不?
5楼2011-11-08 13:19:40
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

把具体时间告诉我,你顶空进样是不是会先出峰?
6楼2011-11-08 15:55:24
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ying1230

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by njkinghu at 2011-11-08 15:55:24:
把具体时间告诉我,你顶空进样是不是会先出峰?

是的呀,一个是20分钟,一个是22分钟,你说我的样品用外标法测试准确吗
7楼2011-11-09 08:41:55
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yongxin0380

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ying1230(金币+4): 3Q,平衡时间怎样确定最可靠呢 2011-11-09 09:19:05
两个物质可以考虑分开定量。
外标法定量优先,外标法是否合适可以考察这几个方面:标准曲线的线性是否良好,重复性是否良好,加标回收率是不是在可接受范围内。
另,你首先得确定好平衡时间。
8楼2011-11-09 09:06:08
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yongxin0380

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

ying1230(金币+1): 2011-11-16 14:12:02
还可以考虑用溶剂萃取,萃取液直接或浓缩后进样
9楼2011-11-09 09:07:59
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yongxin0380

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

还可以考虑用溶剂萃取,萃取液直接或浓缩后进样
10楼2011-11-09 09:08:20
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