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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 顶空进样的若干不明
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ying1230

木虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样的若干不明

因为我的东西有部分存在于水相，现在要检测它的含量以达到排放标准，因此采用顶空进样，针对同一样品同一仪器条件如题有以下几个疑问：
1.顶空进样和液体直接进样出峰的时间是否会不同？
2.顶空进样的预热时间不同是否会造成出峰大小不同？
3.假设，样品中只含A和B两种物质，含量差别不大，但是A沸点很低，B沸点200多度，预热温度为80度，那么是不是在很长的时间内，图谱中A的含量会比B大很多？那不是测量完全不准了，怎么解决这个问题？

急，会与不会的虫友都可讨论
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1楼2011-11-07 16:52:16
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ying1230

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by njkinghu at 2011-11-08 15:55:24:
把具体时间告诉我，你顶空进样是不是会先出峰？

是的呀，一个是20分钟，一个是22分钟，你说我的样品用外标法测试准确吗
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7楼2011-11-09 08:41:55
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herenren

禁虫 (著名写手)
ying1230(金币+3): 谢谢，如果能详细说明就更好了，我用两种方法进样得到的出峰时间的确不一样 2011-11-08 10:47:41
本帖内容被屏蔽
2楼2011-11-07 17:40:06
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sukungenga

木虫 (小有名气)

分析工程师

【答案】应助回帖

ying1230(金币+1): 谢谢 2011-11-08 10:47:54
这个是不会的原因是：可以采用内标法，这样就没有问题了，内标的标样要与样品接近些比较好。
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3楼2011-11-07 18:12:33
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njkinghu

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-11-07 19:33:37
ying1230(金币+5): 很明白了，但是我的条件不变出峰时间两者的确相差几分钟 2011-11-08 10:49:06
1.如果柱前压力或者载气流速以及温度不变的话，楚风时间是不会变的
2.肯定会的，因为整个体系还没有达到平衡，不同组分的挥发速度是不一样 的，它们之间的比例也会一直变化，一直到体系平衡
3.用外标法或者内标法定量，每种待测组分都要用外标或者内标单独计算，不能用归一化法，因为你直接进样时，所显示的组成是你溶液的真实情况，而顶空是溶液的组分极少的小部分变成气体 ，而气体的比例是由组分自身的性质决定，比如说你的溶液配的是乙醇比二氯甲烷是1:1的溶液，直接进样可以大概判断出溶液的组成，但是你要是用顶空，二氯比乙醇更易挥发，它在气体体系中的组分就多得多，你测得的结果就是二氯甲烷远比乙醇的面积大。所以不能用归一化法。
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4楼2011-11-07 18:34:01
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