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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：顶空进样器是不是漏气了？
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xq04290

[交流] 【求助】求助：顶空进样器是不是漏气了？ 已有2人参与

各位前辈，你们好。
本人刚开始用顶空，仪器室：安捷伦6890-5973msd,色谱柱是HP-5MS柱，30*25*0.25，
扫描范围是：15-300，溶剂廷迟是0.5min.
进样后发现在1.6min开始出一个很高，很宽的峰，离子碎片是32,28,40等。我想应该是空气峰。
请教各位老师：
1.上述高峰是空气峰吗？
2.我的顶空进样器是不是漏气了？
3.怎么解决上述问题。

请各位老师不吝赐教！谢谢！
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1楼 2010-04-20 23:06:58
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whalerider

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先问一下你的顶空用什么样的气体作为载气啊.
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2楼2010-04-21 09:24:43
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xq04290

happy169:如果怀疑仪器问题可以咨询下安捷伦工程师！（因为很长时间不用了，所以怕说错了影响到你）他们客服会很详细的跟你说的！ 2010-04-21 14:19
引用回帖:
Originally posted by whalerider at 2010-04-21 09:24:43:
先问一下你的顶空用什么样的气体作为载气啊.

正在做的测试刚好是挥发性有机化合物，分子量都很小，在很短的时间就出峰了。
我用的是安捷伦顶空进样器G1888。它是有检漏的功能，但我看它的帮助文件中是说要有相应的配件的来辅助检漏的。对它的具体操作，我不是很清楚。
有哪位老师做过顶空检漏的，请指点一二，谢谢！
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3楼2010-04-21 09:54:46
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whalerider

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happy169:能说下具体怎么操作吗？ 2010-04-21 14:19
我觉得如果你觉得顶空那边有漏气,导致出现空气峰的话,用MS也可以检测一下有没有漏气阿
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4楼2010-04-21 10:54:02
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xq04290

引用回帖:
Originally posted by whalerider at 2010-04-21 10:54:02:
我觉得如果你觉得顶空那边有漏气,导致出现空气峰的话,用MS也可以检测一下有没有漏气阿

不好意思我提问时忘记注明载气了，是He,99.999%
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5楼2010-04-21 11:50:15
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whalerider

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这个具体我还真讲不清楚，你找找关于MS的说明书手动调谐检漏一般都会讲得，而且如果你是用顶空瓶进样的话，本身顶空瓶里就有空气阿，所以可能就有空气峰了，如果是漏气的话，一般你目标物信号的响应值会变低。
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6楼2010-04-23 11:17:17
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