| 查看: 2308 | 回复: 4 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
syy861230新虫 (小有名气)
|
[求助]
顶空进样方法
|
|
| 最近收到一个样品，要测苯，正己烷，邻甲苯胺的溶剂残留，苯小于5mg/kg，正己烷小于250mg/kg，邻甲苯胺小于1000mg/kg，查了一些文献，用顶空比较合适，本人从未用过顶空进样，有些顶空的参数不知道是怎么设置的，比如，OVEN TEMP，MANIFOLD TEMP,TUBE TEMP,INCUB.TIME，我现在所设置的分别是80℃，200℃，220℃，3min，不知道这些参数的设置不一样，会有怎样的影响，求高手指点 |
回复此楼» 猜你喜欢
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
申请26博士
已经有5人回复
-
职称评审没过，求安慰
已经有22人回复
-
垃圾破二本职称评审标准
已经有15人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有4人回复
-
聘U V热熔胶研究人员
已经有10人回复
-
求助文献
已经有3人回复
-
投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗
已经有8人回复
-
三无产品还有机会吗
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 顶空进样溶剂峰前有鬼峰，是不是系统污染了
已经有4人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 质谱进样原理疑问求助
已经有9人回复
- 手动顶空进样？
已经有22人回复
- GC分析中直接进样和静态顶空进样的效果是一样的吗？
已经有6人回复
- 气相色谱的顶空是什么意思啊？
已经有27人回复
- 请问我用气相测水中的吡啶有拖尾怎么办，进样方式顶空固相微萃取
已经有5人回复
- 气相色谱顶空进样测挥发酸
已经有6人回复
- 顶空进样的若干不明
已经有11人回复
- GC 顶空进样时对样品的量有要求吗
已经有7人回复
- 气体样品进样器有哪些？欢迎回帖，非常感谢！
已经有10人回复
- 气象色谱顶空进样最低检测限问题
已经有7人回复
- 气相顶空进样无峰
已经有7人回复
- 气象色谱测挥发性脂肪酸
已经有7人回复
- 【求助】关于顶空进样和直接进样
已经有3人回复
- 【求助】残留溶剂问题？
已经有8人回复
- 【求助】求助：顶空进样器是不是漏气了？
已经有5人回复
syy861230
新虫 (小有名气)
- 应助: 40 (小学生)
- 金币: 2986.5
- 散金: 20
- 红花: 1
- 帖子: 211
- 在线: 105.8小时
- 虫号: 1136883
- 注册: 2010-11-02
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
3楼2013-05-16 15:08:24
笑盲虫
木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 216 (大学生)
- 金币: 1219.1
- 散金: 2866
- 红花: 36
- 帖子: 1468
- 在线: 456.1小时
- 虫号: 292993
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:58:02
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:01
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:58:02
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:01
|
首先温度设置的不合适 做顶空要了解的参数为3个温度，6个时间 其中3个温度为 加热箱温度 oven 六通阀温度 valve 传输线温度 transfer 三个温度的设置呢 一个比一个大10度，目的呢是防止顶空气化后的样品在仪器的下一个单元冷凝，所以三个温度是呈阶梯上升10度就可以了 接下来就是6个时间， 即平衡时间，加压时间，填充时间，进样时间，循环时间等 要根据样品和方法来设定 |
2楼2013-05-16 14:46:50
笑盲虫
木虫 (著名写手)
- ACI: 2
- 应助: 216 (大学生)
- 金币: 1219.1
- 散金: 2866
- 红花: 36
- 帖子: 1468
- 在线: 456.1小时
- 虫号: 292993
- 注册: 2006-11-04
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
4楼2013-05-16 16:05:07
a254870691
铜虫 (小有名气)
- 应助: 37 (小学生)
- 金币: 1491.3
- 红花: 1
- 帖子: 115
- 在线: 43.5小时
- 虫号: 2422246
- 注册: 2013-04-17
- 性别: GG
- 专业: 风险管理技术与方法
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:21
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:21
|
用顶空测试样品的时候，除了设定的气相程序之外呢，顶空仪器上一般要设置下面有些参数： （1）顶空方法：这里的参数设置包括顶空瓶刺穿时间、加压结束以及间隔时间、样品进入取样环的结束及间隔时间、样品进入GC的结束及间隔时间、阀切换时间。一般仪器有默认的方法，如果仪器运行不正常，你可以从这里找下原因，正常的话就不需要重新设置了； （2）最重要的是分析样品时参数的设定，这里一定要设置：平衡温度、进样系统温度、传输管温度，（这里还要注意后面的温度比前面设置的至少高10度）；还要设置：样品加热平衡时间、进样间隔时间；细节的设置还包括样品瓶的放置位置、样品是否摇晃、重复次数，这些就简单了，根据你需要来定。 |
5楼2013-05-16 16:18:25