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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 顶空进样方法
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syy861230

新虫 (小有名气)

[求助] 顶空进样方法

最近收到一个样品，要测苯，正己烷，邻甲苯胺的溶剂残留，苯小于5mg/kg，正己烷小于250mg/kg，邻甲苯胺小于1000mg/kg，查了一些文献，用顶空比较合适，本人从未用过顶空进样，有些顶空的参数不知道是怎么设置的，比如，OVEN TEMP，MANIFOLD TEMP,TUBE TEMP,INCUB.TIME，我现在所设置的分别是80℃，200℃，220℃，3min，不知道这些参数的设置不一样，会有怎样的影响，求高手指点
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与时俱进
1楼 2013-05-16 14:31:47
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+2, 感谢您的解答，欢迎常来分析版 2013-05-16 15:58:02
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:01
首先温度设置的不合适  
做顶空要了解的参数为3个温度，6个时间
其中3个温度为   加热箱温度   oven
                       六通阀温度   valve
                       传输线温度  transfer
三个温度的设置呢  一个比一个大10度，目的呢是防止顶空气化后的样品在仪器的下一个单元冷凝，所以三个温度是呈阶梯上升10度就可以了
接下来就是6个时间， 即平衡时间，加压时间，填充时间，进样时间，循环时间等 要根据样品和方法来设定
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用文字走路，用行动分析
2楼2013-05-16 14:46:50
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syy861230

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-16 14:46:50
首先温度设置的不合适  
做顶空要了解的参数为3个温度，6个时间
其中3个温度为   加热箱温度   oven
                       六通阀温度   valve
                       传输线温度  transfer
三个温度的设置 ...

谢谢指点，但我还有好多不懂得地方，求指教
1.我样品的沸点是253℃，溶剂苯沸点80.1，正己烷沸点68.74，邻苯甲胺沸点200.3，邻苯甲胺沸点太高，是不是不适合顶空啊？
2.平衡时间是否需要长一点，才有足够的时间去让进样瓶中的液体汽化？
3.还有20ml的进样瓶中，我的液体一般需要装多少ml比较合适，不能装满这个顶空进样瓶吧？
4.加压时间，填充时间，进样时间是否决定进样的体积，我该怎样设定才是一个比较合适呢？
怎么感觉我是个小白呢
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与时俱进
3楼2013-05-16 15:08:24
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by syy861230 at 2013-05-16 15:08:24
谢谢指点，但我还有好多不懂得地方，求指教
1.我样品的沸点是253℃，溶剂苯沸点80.1，正己烷沸点68.74，邻苯甲胺沸点200.3，邻苯甲胺沸点太高，是不是不适合顶空啊？
2.平衡时间是否需要长一点，才有足够的时间去 ...

for1   这个不然 因为你是在加压的情况下，所以样品肯定也是能形成所谓气液共存区的   
for2   平衡时间是为了更好的让气相中组分和液相中组分平衡，样品分析也就更真实，即重现性好一些，加压时间可以多设定一会
for3 一般呢不超过1/3这样符合气动学原理。
for4  一般呢进样时间设定为1min  一般的定量环也为1 ml，你可以初步计算出填充时间，同样的 加压时间与气液平衡有关  也于最后的填充有关，但填充方面的影响小很多
刚开始做，都有不懂的地方  ，多交流  多尝试就可以了
good lucky
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用文字走路，用行动分析
4楼2013-05-16 16:05:07
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a254870691

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
syy861230: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-09-06 10:06:21
用顶空测试样品的时候，除了设定的气相程序之外呢，顶空仪器上一般要设置下面有些参数：
（1）顶空方法：这里的参数设置包括顶空瓶刺穿时间、加压结束以及间隔时间、样品进入取样环的结束及间隔时间、样品进入GC的结束及间隔时间、阀切换时间。一般仪器有默认的方法，如果仪器运行不正常，你可以从这里找下原因，正常的话就不需要重新设置了；
（2）最重要的是分析样品时参数的设定，这里一定要设置：平衡温度、进样系统温度、传输管温度，（这里还要注意后面的温度比前面设置的至少高10度）；还要设置：样品加热平衡时间、进样间隔时间；细节的设置还包括样品瓶的放置位置、样品是否摇晃、重复次数，这些就简单了，根据你需要来定。
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每天进步一点点
5楼2013-05-16 16:18:25
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