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wgs8136

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皇家神龙教之-左护法

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[求助] 共沉淀法制备四氧化三铁问题

在实验中,我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子,用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题,不知道如何回答

Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.

谢谢大家。
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 Fe3O4及相关 科研

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nanofollower

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wgs8136: 金币+5 2013-04-25 18:44:31
共沉淀制备Fe3O4,碱性环境基本不可能二价Fe独立存在,Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的,其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行
2楼2013-04-25 16:04:31
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124685887

至尊木虫 (职业作家)

黄河水利委员会会长

【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+3 2013-04-25 18:44:40
意思是让你做个表征,确认四氧化三铁中氧化铁和氧化亚铁的比例。
黄委会-------时刻关注着母亲河的安危!
3楼2013-04-25 16:05:45
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xzb328

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+3 2013-04-25 18:44:45
作者可以做个穆斯堡尔谱或者精确XRD测试分析,表征两者的摩尔比
xinruzhishui
4楼2013-04-25 16:28:14
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:04:31
共沉淀制备Fe3O4,碱性环境基本不可能二价Fe独立存在,Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的,其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致,他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高
快乐积极向上
5楼2013-04-25 16:41:20
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 124685887 at 2013-04-25 16:05:45
意思是让你做个表征,确认四氧化三铁中氧化铁和氧化亚铁的比例。

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致,他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高。
他问的问题很难懂呢
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6楼2013-04-25 16:41:37
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nanofollower

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【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by wgs8136 at 2013-04-25 16:41:20
我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致,他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高...

氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了,足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。
7楼2013-04-25 16:51:36
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wgs8136

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7楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:51:36
氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了,足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。...

这个是共沉淀的一个机理图,我估计他是依据这个问的,您再看一下

1.png

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8楼2013-04-25 17:47:07
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【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+3 2013-04-25 18:44:57
跟审稿人问我的问题类似,我做了xrd和xps,审稿人不满意。

But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Please discuss and provide evidence that you have proper Fe3O4 as you report/claim.

XRD不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4;xps做出来一定是二价铁和三价铁的混合物;四氧化三铁做拉曼出来的基本上是α-Fe2O3.

现在审稿人你是忽悠不了他的
9楼2013-04-25 17:52:55
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匿名

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wgs8136: 金币+2 2013-04-25 18:45:22
本帖仅楼主可见
10楼2013-04-25 18:39:07
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