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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】正向共沉淀和反向共沉淀制备四氧化三铁纳米粒子的区别
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】正向共沉淀和反向共沉淀制备四氧化三铁纳米粒子的区别

正向共沉淀就是一般说的把碱（氨水或者氢氧化钠）加入到80℃左右的铁盐溶液中，反向共沉淀则正好相反，是把铁盐溶液加入到高温的碱沉淀剂溶液中。

根据文献报道，一般制备纳米级（10-30nm）的磁性纳米粒子都是用正向共沉淀法得到的。只有极少量的文献使用反向共沉淀制备磁性纳米粒子。

而最初的共沉淀法制备磁性纳米粒子的文献应该是Massart的（Massart, R. Ieee T. Magn. 1981, 17, 1247-1248.）该文献使用的是反向共沉淀法。

我想不明白的是为什么现在大家都普遍使用正向共沉淀法呢？正向和反向相比有哪些优势呢？从理论上分析，反向共沉淀法提供了一个稳定的碱性环境（pH值稳定），应该更加具有优势呀？

正向共沉淀法 vs. 方向共沉淀法 到底怎么比较呢？

各位同仁虫友，能不能提供一些你们的看法，资料或者文献呀，谢谢啦。
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1楼 2011-04-15 12:19:32
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wejack2006

木虫 (正式写手)
★
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其实差不多，都很很乱的，粒径大小在10nm左右，但是你要是做形貌的话，我不建议你用这2种方法，很差的
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6楼2011-04-19 22:14:50
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ksiszhuqin

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
正向沉淀制备得到的Fe3O4 纳米粒子主要为球形结构. 粒子大小均匀。而由反向得到的Fe3O4 纳米粒子的外形不很规则，包含从球形到立方体之间的多种形态的粒子，且粒径分布较宽。
四氧化三铁磁性纳米粒子的合成及表征1
邱　星　屏
(厦门大学化学化工学院材料科学系　厦门　361005)

推荐你看看这篇，Massart之后也大多用的正向沉淀，因为粒径分布相对均匀
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11楼2011-08-09 21:40:54
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xzb328

木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1261475楼: Originally posted by weijiye3496 at 2012-05-02 13:43:50
如果是纯的氧化锆的话，正向和反向没有什么区别，但是氧化锆的一些产品里边还需要加入一些其他的元素，比如钙、镁、钇、钪等，不同元素的沉淀的pH是不一样的，采用正向沉淀的话容易导致不同的元素分批沉淀下来，采 ...

这是最主要的，主要是加强不同元素的相互作用，选择反向沉淀法
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13楼2013-01-12 20:17:39
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)
★
ckm840529(金币+1):谢谢参与
ckm840529(金币+5): 是呀是呀，就是文献太少，不知道怎么分析得到的结果哟。 2011-04-18 11:01:47
楼主肯定是看了不少共沉淀方面的文献啊。我感觉正向法更容易形成仔晶从而制备小尺寸粒子，而反向法更容易使所形成的仔晶长大，容易制备出较大尺寸的粒子。
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3楼2011-04-17 11:34:54
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yutinghao

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by sciencemaji at 2011-04-17 11:34:54:
楼主肯定是看了不少共沉淀方面的文献啊。我感觉正向法更容易形成仔晶从而制备小尺寸粒子，而反向法更容易使所形成的仔晶长大，容易制备出较大尺寸的粒子。

我看了很多关于共沉淀   氧化铝和氧化锆之类的，用的是反滴定法，维持pH=9或者是10.


滴加方式不同，物质周围环境不同，两个属于酸碱不同的体系，且反应对pH要求较高，滴加方式和滴加速度对产物影响很大


另外，反应温度也影响产物品质
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5楼2011-04-19 21:40:32
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by mege123 at 2011-04-19 21:01:18:
我是用的正向共沉淀的方法制备Fe3O4，效果还不错，反向沉淀没有试过
希望有同学知道，学习了。

嗯，文献一般都用的是正向共沉淀法，但从来没有看到文献说是为什么呀？
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7楼2011-04-19 23:27:22
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小小励志菌

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by wejack2006 at 2011-04-19 22:14:50
其实差不多，都很很乱的，粒径大小在10nm左右，但是你要是做形貌的话，我不建议你用这2种方法，很差的

是不是由于团聚？

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27楼2017-10-28 09:43:30
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普通回帖

biology-jlu

木虫之王 (文坛精英)
★ ★
ckm840529(金币+1):谢谢参与
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-17 10:55:38
ckm840529(金币+3): 我是想研究合成方法对磁性纳米粒子粒径和分布的影响。加料顺序应该是一个因素，但是看到文献报道得并不多呀。 2011-04-18 10:58:47
你是要仔细研究合成方法吗？还是要得到磁性纳米粒子？如果是后者的话，就可以不用仔细了解二者的区别了吧？只要得到纳米粒子就行。
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2楼2011-04-17 10:05:03
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mege123

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我是用的正向共沉淀的方法制备Fe3O4，效果还不错，反向沉淀没有试过
希望有同学知道，学习了。
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4楼2011-04-19 21:01:18
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yutinghao at 2011-04-19 21:40:32:
我看了很多关于共沉淀   氧化铝和氧化锆之类的，用的是反滴定法，维持pH=9或者是10.


滴加方式不同，物质周围环境不同，两个属于酸碱不同的体系，且反应对pH要求较高，滴加方式和滴加速度对产物影响很大
...

谢谢，这样说制备氧化铝和氧化锆之类的都是使用的反向共沉淀法，但是你知道这其中的原因不？谢谢啊！
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8楼2011-04-19 23:28:56
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wejack2006 at 2011-04-19 22:14:50:
其实差不多，都很很乱的，粒径大小在10nm左右，但是你要是做形貌的话，我不建议你用这2种方法，很差的

我倒是利用模板和共沉淀法（正向和反向）制备得到了不同粒径分布和形貌的极小磁性粒子。就是不知道其中的原理是什么
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9楼2011-04-19 23:32:20
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yutinghao

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
反向共沉淀把铁盐溶液加入到高温的碱沉淀剂溶液中。
是为了维持生成沉淀的碱环境，一般碱过量
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10楼2011-04-20 09:41:57
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weijiye3496

金虫 (初入文坛)
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997072楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-04-19 23:28:56:
谢谢，这样说制备氧化铝和氧化锆之类的都是使用的反向共沉淀法，但是你知道这其中的原因不？谢谢啊！

如果是纯的氧化锆的话，正向和反向没有什么区别，但是氧化锆的一些产品里边还需要加入一些其他的元素，比如钙、镁、钇、钪等，不同元素的沉淀的pH是不一样的，采用正向沉淀的话容易导致不同的元素分批沉淀下来，采用反向的方式可以是不同元素同时沉淀。
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12楼2012-05-02 13:43:50
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奔流的河

金虫 (著名写手)
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引用回帖:
1261475楼: Originally posted by weijiye3496 at 2012-05-02 14:43:50
如果是纯的氧化锆的话，正向和反向没有什么区别，但是氧化锆的一些产品里边还需要加入一些其他的元素，比如钙、镁、钇、钪等，不同元素的沉淀的pH是不一样的，采用正向沉淀的话容易导致不同的元素分批沉淀下来，采 ...

请问，不同元素是沉淀在一个纳米粒子上，还是分开沉淀啊？
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14楼2013-03-22 19:01:50
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奔流的河

金虫 (著名写手)
引用回帖:
1288153楼: Originally posted by xzb328 at 2013-01-12 21:17:39
这是最主要的，主要是加强不同元素的相互作用，选择反向沉淀法...

请问，不同元素是沉淀在一个纳米粒子上，还是分开沉淀啊？
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15楼2013-03-22 19:02:44
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
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正反沉淀法这个谁这么分的。。。
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16楼2013-05-14 22:48:18
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 一旺百旺 at 2013-05-14 22:48:18
正反沉淀法这个谁这么分的。。。

文献里有这样分的，不记得是哪位提出来的概念了。
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17楼2013-05-15 09:05:17
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匿名

用户注销 (正式写手)
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18楼2013-05-23 17:34:26
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匿名

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19楼2013-05-23 17:43:53
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立诛杀曹无伤

银虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by 奔流的河 at 2013-03-22 19:01:50
请问，不同元素是沉淀在一个纳米粒子上，还是分开沉淀啊？...

同问
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20楼2013-08-10 23:09:13
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yuanxin409

金虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by mege123 at 2011-04-19 21:01:18
我是用的正向共沉淀的方法制备Fe3O4，效果还不错，反向沉淀没有试过
希望有同学知道，学习了。

我用的是正向共沉淀法制备的，但是做出来的粒径比较大，2000nm，我只是放水里溶了一下然后测的粒径，后来我又超声了一下，再测就是200nm左右，不知道是超声的缘故还是我放置的问题，后者在水里溶解了3h才超声测粒径，求帮助
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21楼2013-09-12 09:40:54
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szp123

捐助贵宾 (小有名气)
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同21楼一样，我也是直接用动态光散射测粒径，开始很大，超声后粒径变为200纳米左右，但磁性变得很弱，用磁铁吸不出来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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22楼2014-06-19 08:39:39
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
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22楼: Originally posted by szp123 at 2014-06-19 08:39:39
同21楼一样，我也是直接用动态光散射测粒径，开始很大，超声后粒径变为200纳米左右，但磁性变得很弱，用磁铁吸不出来

磁性弱得话，合成方法应该还需要改善。
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23楼2014-06-19 09:47:10
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耶律夫假面

铜虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by 一旺百旺 at 2013-05-14 22:48:18
正反沉淀法这个谁这么分的。。。

确实是有这个概念的，制备出来的粒子的粒径差别有点大
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24楼2014-07-21 11:27:44
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dujunhui

金虫 (正式写手)
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看这个话题已经很久了，不知道楼主对这个问题理解得如何了。
我做的不是磁性粒子，但是发现用正向沉淀和反向沉淀制备的样品一个是实心的球体，一个是空心的球体，也一直没有想明白是为什么。
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25楼2015-09-10 16:53:15
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思无空

金虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by ksiszhuqin at 2011-08-09 21:40:54
正向沉淀制备得到的Fe3O4 纳米粒子主要为球形结构. 粒子大小均匀。而由反向得到的Fe3O4 纳米粒子的外形不很规则，包含从球形到立方体之间的多种形态的粒子，且粒径分布较宽。
四氧化三铁磁性纳米粒子的合成及表征1 ...

求教一哈，正向共沉淀，一般得到的球形结构粒径一般可以做到100nm左右吗？
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26楼2017-10-28 08:29:02
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小小励志菌

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by ckm840529 at 2011-04-19 23:32:20
我倒是利用模板和共沉淀法（正向和反向）制备得到了不同粒径分布和形貌的极小磁性粒子。就是不知道其中的原理是什么...

滴加的方式不同，得到的粒子粒径都不一样的

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28楼2017-10-28 09:46:41
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yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
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影响不大，防止氧化更重要。www.purimagbead.com有卖

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29楼2017-10-28 10:07:46
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