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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于共沉淀法合成的Fe3O4
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【请教】关于共沉淀法合成的Fe3O4 已有4人参与

我用二价铁盐和三价铁盐加碱，共沉淀制得Fe3O4，刚开始粉末是成黑色的，可是过了一段时间，粉末有些变暗红。
  难道是我合成的Fe3O4纯度不够，里面含有其他物质（如Fe2O3），还是说常温放置可以有部分变成Fe2O3？？另外，最近想做XPS，这个表征应该可以区分Fe3O4和Fe2O3吧？
  还望各位对Fe3O4比较了解的给解答一下，在此谢过了
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用知识改变世界！
1楼 2014-03-26 11:27:23
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fish_upc: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-27 18:18:40
有可能有转化啥的吧，量大的话XRD也可以，XPS区分度一般，也凑合能用，最好的是摩斯鲍尔谱
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2楼2014-03-26 11:46:37
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小强米虫

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是转化了，所以制备好 四氧化三铁都要在稍高的温度下进行熟化，还有一种就是合成粒径特别小的话，也容易转化
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3楼2014-03-26 11:49:30
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beyondju

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是二价的铁又被氧化了吧，看看xrd的峰吧，感觉保护气体什么的是不是应该一直维持着
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想做个书呆子
4楼2014-03-26 13:43:03
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-03-26 11:46:37
有可能有转化啥的吧，量大的话XRD也可以，XPS区分度一般，也凑合能用，最好的是摩斯鲍尔谱

XRD谱图感觉区分Fe2O3和Fe3O4不是特别好区分，峰很接近啊
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用知识改变世界！
5楼2014-03-27 16:12:30
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小强米虫 at 2014-03-26 11:49:30
应该是转化了，所以制备好 四氧化三铁都要在稍高的温度下进行熟化，还有一种就是合成粒径特别小的话，也容易转化

请问您也做过Fe3O4吗？一般用的是多少温度？
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用知识改变世界！
6楼2014-03-27 16:13:41
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by beyondju at 2014-03-26 13:43:03
应该是二价的铁又被氧化了吧，看看xrd的峰吧，感觉保护气体什么的是不是应该一直维持着

恩，一直通着保护气的
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用知识改变世界！
7楼2014-03-27 16:14:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fish_upc at 2014-03-27 16:12:30
XRD谱图感觉区分Fe2O3和Fe3O4不是特别好区分，峰很接近啊...

是的。。确实区分度不是很高，Fe体系最敏感的是摩斯鲍尔，其次是XPS
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8楼2014-03-27 16:16:10
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justinhyy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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fish_upc: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-27 18:17:55
反应温度有要求，低于80度的话，会导致三氧化二铁过多。
参考文献：
Bilayer Surfactant Stabilized Magnetic Fluids: Synthesis
and Interactions at Interfaces
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9楼2014-03-27 16:36:56
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by justinhyy at 2014-03-27 16:36:56
反应温度有要求，低于80度的话，会导致三氧化二铁过多。
参考文献：
Bilayer Surfactant Stabilized Magnetic Fluids: Synthesis
and Interactions at Interfaces

谢谢，拜读一下这篇文献，我是50度做的
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用知识改变世界！
10楼2014-03-27 18:17:30
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