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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

[求助] 【请教】关于共沉淀法合成的Fe3O4已有4人参与

我用二价铁盐和三价铁盐加碱,共沉淀制得Fe3O4,刚开始粉末是成黑色的,可是过了一段时间,粉末有些变暗红。
  难道是我合成的Fe3O4纯度不够,里面含有其他物质(如Fe2O3),还是说常温放置可以有部分变成Fe2O3??另外,最近想做XPS,这个表征应该可以区分Fe3O4和Fe2O3吧?
  还望各位对Fe3O4比较了解的给解答一下,在此谢过了
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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fish_upc: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-27 18:18:40
有可能有转化啥的吧,量大的话XRD也可以,XPS区分度一般,也凑合能用,最好的是摩斯鲍尔谱
2楼2014-03-26 11:46:37
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小强米虫

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是转化了,所以制备好 四氧化三铁都要在稍高的温度下进行熟化,还有一种就是合成粒径特别小的话,也容易转化
3楼2014-03-26 11:49:30
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beyondju

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是二价的铁又被氧化了吧,看看xrd的峰吧,感觉保护气体什么的是不是应该一直维持着
想做个书呆子
4楼2014-03-26 13:43:03
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-03-26 11:46:37
有可能有转化啥的吧,量大的话XRD也可以,XPS区分度一般,也凑合能用,最好的是摩斯鲍尔谱

XRD谱图感觉区分Fe2O3和Fe3O4不是特别好区分,峰很接近啊
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5楼2014-03-27 16:12:30
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小强米虫 at 2014-03-26 11:49:30
应该是转化了,所以制备好 四氧化三铁都要在稍高的温度下进行熟化,还有一种就是合成粒径特别小的话,也容易转化

请问您也做过Fe3O4吗?一般用的是多少温度?
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6楼2014-03-27 16:13:41
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by beyondju at 2014-03-26 13:43:03
应该是二价的铁又被氧化了吧,看看xrd的峰吧,感觉保护气体什么的是不是应该一直维持着

恩,一直通着保护气的
用知识改变世界!
7楼2014-03-27 16:14:15
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fish_upc at 2014-03-27 16:12:30
XRD谱图感觉区分Fe2O3和Fe3O4不是特别好区分,峰很接近啊...

是的。。确实区分度不是很高,Fe体系最敏感的是摩斯鲍尔,其次是XPS
8楼2014-03-27 16:16:10
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justinhyy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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fish_upc: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-03-27 18:17:55
反应温度有要求,低于80度的话,会导致三氧化二铁过多。
参考文献:
Bilayer Surfactant Stabilized Magnetic Fluids: Synthesis
and Interactions at Interfaces
9楼2014-03-27 16:36:56
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fish_upc

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by justinhyy at 2014-03-27 16:36:56
反应温度有要求,低于80度的话,会导致三氧化二铁过多。
参考文献:
Bilayer Surfactant Stabilized Magnetic Fluids: Synthesis
and Interactions at Interfaces

谢谢,拜读一下这篇文献,我是50度做的
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10楼2014-03-27 18:17:30
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