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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于热溶剂法合成四氧化三铁
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syy1988

新虫 (小有名气)

[求助] 关于热溶剂法合成四氧化三铁

我采用热溶剂法合成四氧化三铁，先将三价铁溶解于乙二醇中，再加入柠檬酸钠溶解，然后加入带结晶水的乙酸钠，机械搅拌半小时后，放入高压反应釜中，在马弗炉中200摄氏度反应十个小时。请假一下，我完全按照文献上做的为什么我得不到黑色的物质呢？很崩溃，别人和我做的一样的东西就能做出来。
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1楼2011-05-09 16:40:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-05-10 00:09:22
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:02:10
可能是体现中的碱性不够，我也做过这个实验，也是没做出来。
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4楼2011-05-09 19:44:49
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:01:32
应该没问题的，你的试剂貌似跟常规的不一样呢
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2楼2011-05-09 18:07:01
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-05-10 00:09:12
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:01:58
引用回帖:
Originally posted by syy1988 at 2011-05-09 16:40:46:
我采用热溶剂法合成四氧化三铁，先将三价铁溶解于乙二醇中，再加入柠檬酸钠溶解，然后加入带结晶水的乙酸钠，机械搅拌半小时后，放入高压反应釜中，在马弗炉中200摄氏度反应十个小时。请假一下，我完全按照文献上 ...

是不是所有的文献都是这样的配方呢？如果这篇文章的配方和其他的不同，为什么会不同呢？在做实验之前最好把能想到的问题，能预计到的难点都弄明白，这样遇到问题的时候就知道该怎么去解决啦！！！
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3楼2011-05-09 19:09:27
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 认真回答 奖励 欢迎多多交流 2011-05-10 00:09:57
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:00:35
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:05:05
先把乙二醇100ml加入烧杯，然后加入Fecl3 6H2O (忘多少了)，搅拌半个小时，然后加入无水醋酸钠7.2g
，然后再搅拌半个小时，然后倒入反应釜，然后烘24h，今天还做了一批
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5楼2011-05-09 23:54:41
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-10 11:24:14
哦，温度是200度
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6楼2011-05-09 23:55:40
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syy1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2011-05-09 19:09:27:
是不是所有的文献都是这样的配方呢？如果这篇文章的配方和其他的不同，为什么会不同呢？在做实验之前最好把能想到的问题，能预计到的难点都弄明白，这样遇到问题的时候就知道该怎么去解决啦！！！

我参考的这篇文献是JACS上的，应该可以重复出来才对，过程中需要充N2保护吗？
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7楼2011-05-10 09:00:11
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

★
xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-10 11:24:23
syy1988(金币+1): 2011-05-13 08:45:33
JACS上的文献很有可能有一些技巧，比如N2到底保护还是不保护，你不要局限于一篇文献，看看它参考的文献，或者其他引用它的文献，再综合起来想想看问题出在哪里。。。
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行胜于言!科学求真，社会求善，艺术求美!
8楼2011-05-10 10:10:45
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syy1988

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 阳光西骑士 at 2011-05-09 23:54:41:
先把乙二醇100ml加入烧杯，然后加入Fecl3 6H2O (忘多少了)，搅拌半个小时，然后加入无水醋酸钠7.2g
，然后再搅拌半个小时，然后倒入反应釜，然后烘24h，今天还做了一批

在做的过程中需要氮气保护吗？你是用普通烘箱烘的还是用马弗炉？
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9楼2011-05-10 21:27:14
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
没有用氮气保护，用的就是普通烘箱
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10楼2011-05-10 23:34:29
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