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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 溶剂热法合成MOFS
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)

[交流] 溶剂热法合成MOFS已有4人参与

在合成MOFS时调节各种影响因素（温度，浓度，比例，降温速率等）时有没有什么规律或清晰的调节思路啊，感觉自己每次调节都没有条理性很混乱，弄得后来就不知道该怎么调节了？有哪位高手能给我一点指点，在此先谢谢好心之人···
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1楼2011-10-25 08:51:44
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
lichun1210(金币+2): 感谢回帖交流~ 2011-10-25 13:55:04
引用回帖:
1楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 08:51:44:
在合成MOFS时调节各种影响因素（温度，浓度，比例，降温速率等）时有没有什么规律或清晰的调节思路啊，感觉自己每次调节都没有条理性很混乱，弄得后来就不知道该怎么调节了？有哪位高手能给我一点指点，在此先谢谢 ...

个人认为，你先查一下你配体的相关文献，比例完全抄袭，浓度控制一般情况下就是浓度越大晶体越小，降温速度我建议在尝试阶段就采用自然降温，等到你想调节晶体完整的时候在选择程序降温，至于温度，我这个与你选择的溶剂有关，
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
2楼2011-10-25 09:31:09
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-25 09:31:09:
个人认为，你先查一下你配体的相关文献，比例完全抄袭，浓度控制一般情况下就是浓度越大晶体越小，降温速度我建议在尝试阶段就采用自然降温，等到你想调节晶体完整的时候在选择程序降温，至于温度，我这个与你选 ...

我用的是DMF，与我的配体一样的文献只有一两篇刚才是是按文献来，可做的不行就开始自己尝试，尝试着尝试着就不知道该怎么往下做了···
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3楼2011-10-25 13:32:27
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★ ★
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lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-25 15:16:51
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3楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 13:32:27:
我用的是DMF，与我的配体一样的文献只有一两篇刚才是是按文献来，可做的不行就开始自己尝试，尝试着尝试着就不知道该怎么往下做了···

少加点三乙胺，还有你可以把DMF改成DEF
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
4楼2011-10-25 15:14:05
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)
★
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温度：85~200℃，比例：金属大于配体(有机配体通常会未反应完)
自然冷却，溶剂量一般一摩尔的金属70~80ml
现在貌似好多人都在做多种配体与单种金属反应？
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经历是成长最好的老师
5楼2011-10-25 18:03:45
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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4楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-25 15:14:05:
少加点三乙胺，还有你可以把DMF改成DEF

反应结束后，经常会有残留的有机配体（沉淀物）
请问你们都是怎么分离的？？
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经历是成长最好的老师
6楼2011-10-25 18:07:51
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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6楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-25 18:07:51:
反应结束后，经常会有残留的有机配体（沉淀物）
请问你们都是怎么分离的？？

看你是想收集产物还是解单晶了，如果解单晶，显微镜挑就可以，如果搜集产物，我的建议是你可以分别吧你的产物和原料做热重，然后利用差热烧掉原料，还有可以利用溶解法，找一个只溶原料不容产物的溶剂
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
7楼2011-10-26 09:04:24
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xiaochuan87

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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2976760楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 08:51:44:
在合成MOFS时调节各种影响因素（温度，浓度，比例，降温速率等）时有没有什么规律或清晰的调节思路啊，感觉自己每次调节都没有条理性很混乱，弄得后来就不知道该怎么调节了？有哪位高手能给我一点指点，在此先谢谢 ...

你好，请问下，你说的这个选用溶剂不同，晶化的温度就不同，这是为什么呢？请详细告知。再者，我做的配体是酰腙，那我最好采用什么溶剂，什么温度好呢？非常感谢
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8楼2012-05-11 16:07:06
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麦冬l

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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7楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-26 09:04:24
看你是想收集产物还是解单晶了，如果解单晶，显微镜挑就可以，如果搜集产物，我的建议是你可以分别吧你的产物和原料做热重，然后利用差热烧掉原料，还有可以利用溶解法，找一个只溶原料不容产物的溶剂...

你好，方便留个qq吗？有问题讨教
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9楼2015-05-06 17:17:37
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