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zhaoli9691

金虫 (正式写手)

[交流] 溶剂热法合成MOFS 已有4人参与

在合成MOFS时调节各种影响因素(温度,浓度,比例,降温速率等)时有没有什么规律或清晰的调节思路啊,感觉自己每次调节都没有条理性很混乱,弄得后来就不知道该怎么调节了?有哪位高手能给我一点指点,在此先谢谢好心之人···
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lichun1210(金币+2): 感谢回帖交流~ 2011-10-25 13:55:04
引用回帖:
1楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 08:51:44:
在合成MOFS时调节各种影响因素(温度,浓度,比例,降温速率等)时有没有什么规律或清晰的调节思路啊,感觉自己每次调节都没有条理性很混乱,弄得后来就不知道该怎么调节了?有哪位高手能给我一点指点,在此先谢谢 ...

个人认为,你先查一下你配体的相关文献,比例完全抄袭,浓度控制一般情况下就是浓度越大晶体越小,降温速度我建议在尝试阶段就采用自然降温,等到你想调节晶体完整的时候在选择程序降温,至于温度,我这个与你选择的溶剂有关,
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
2楼2011-10-25 09:31:09
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zhaoli9691

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-25 09:31:09:
个人认为,你先查一下你配体的相关文献,比例完全抄袭,浓度控制一般情况下就是浓度越大晶体越小,降温速度我建议在尝试阶段就采用自然降温,等到你想调节晶体完整的时候在选择程序降温,至于温度,我这个与你选 ...

我用的是DMF,与我的配体一样的文献只有一两篇刚才是是按文献来,可做的不行就开始自己尝试,尝试着尝试着就不知道该怎么往下做了···
3楼2011-10-25 13:32:27
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lichun1210(金币+1): 感谢回帖交流~ 2011-10-25 15:16:51
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 13:32:27:
我用的是DMF,与我的配体一样的文献只有一两篇刚才是是按文献来,可做的不行就开始自己尝试,尝试着尝试着就不知道该怎么往下做了···

少加点三乙胺,还有你可以把DMF改成DEF
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
4楼2011-10-25 15:14:05
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
温度:85~200℃,比例:金属大于配体(有机配体通常会未反应完)
自然冷却,溶剂量一般一摩尔的金属70~80ml
现在貌似好多人都在做多种配体与单种金属反应?
经历是成长最好的老师
5楼2011-10-25 18:03:45
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-25 15:14:05:
少加点三乙胺,还有你可以把DMF改成DEF

反应结束后,经常会有残留的有机配体(沉淀物)
请问你们都是怎么分离的??
经历是成长最好的老师
6楼2011-10-25 18:07:51
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by 大懒虫^_^ at 2011-10-25 18:07:51:
反应结束后,经常会有残留的有机配体(沉淀物)
请问你们都是怎么分离的??

看你是想收集产物还是解单晶了,如果解单晶,显微镜挑就可以,如果搜集产物,我的建议是你可以分别吧你的产物和原料做热重,然后利用差热烧掉原料,还有可以利用溶解法,找一个只溶原料不容产物的溶剂
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
7楼2011-10-26 09:04:24
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xiaochuan87

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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2976760楼: Originally posted by zhaoli9691 at 2011-10-25 08:51:44:
在合成MOFS时调节各种影响因素(温度,浓度,比例,降温速率等)时有没有什么规律或清晰的调节思路啊,感觉自己每次调节都没有条理性很混乱,弄得后来就不知道该怎么调节了?有哪位高手能给我一点指点,在此先谢谢 ...

你好,请问下,你说的这个选用溶剂不同,晶化的温度就不同,这是为什么呢?请详细告知。再者,我做的配体是酰腙,那我最好采用什么溶剂,什么温度好呢?非常感谢
8楼2012-05-11 16:07:06
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麦冬l

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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7楼: Originally posted by 秦涞 at 2011-10-26 09:04:24
看你是想收集产物还是解单晶了,如果解单晶,显微镜挑就可以,如果搜集产物,我的建议是你可以分别吧你的产物和原料做热重,然后利用差热烧掉原料,还有可以利用溶解法,找一个只溶原料不容产物的溶剂...

你好,方便留个qq吗?有问题讨教
9楼2015-05-06 17:17:37
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