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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【请教】请教水热反应釜培养单晶的相关问题
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皓月当空8838

银虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教水热反应釜培养单晶的相关问题

本人对水热反应釜培养单晶不是很了解，想请教如下问题，1、反应釜的容积多大最好；2、如果原料几乎不溶于水和其他有机溶剂时可否用水热法合成，温度多少为宜；3、能提供水热反应釜合成单晶的具体步骤及注意事项。如能解决问题，将不胜感激！
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1楼2010-12-04 11:50:57
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)
★ ★
皓月当空8838(金币+10): 2010-12-04 16:20:41
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:49:08
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:53:40
我们实验室用的有25，20mL的反应釜，温度一般在100-180度。
首先是计划好反应物的配比，溶剂用什么等等，再接着就是称量，加溶剂，充分搅拌，有时候要调PH值，放入烘箱反应，设好程序，包括恒温时间，降温速度等，降到室温后处理，包括过滤，看看反应釜中是否有晶体等，母液静置挥发，等着长晶体，大致就是这样吧
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2楼2010-12-04 14:19:29
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ylt

木虫 (著名写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:53:13
引用回帖:
Originally posted by lqingh506 at 2010-12-07 08:03:30:
怎么才知道是单晶呢？有多大啊/

呵呵，在显微镜下看有光滑的表面，有点像生盐的类型。
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13楼2010-12-10 20:53:08
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lijunjie84

版主 (职业作家)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
建议你先看相关文献，去重复一次别人的实验，这样你才能设计你的实验，至于实验条件，体系不同，实验条件也会相应不同，这需要你去摸索！祝你好运。
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20楼2011-01-04 14:38:34
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caoer1106

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
偶是做水热的新手
很好的帖子，学了不少东西
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35楼2011-09-27 13:20:42
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wulian.200

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
烧稀土的话据我查阅文献的结果来看，一般温度较高，160度左右
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43楼2012-12-17 19:21:12
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普通回帖

皓月当空8838

银虫 (正式写手)
非常感谢您，我还想问您一下，放入反应釜前的溶液实际上是混合液，反应物是完全溶于溶剂的，放入反应釜升温后，反应物也不是全部溶于溶剂的，过滤的目的就是除去沉淀，大部分情况下晶体是在母液挥发长晶体的对吗？
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3楼2010-12-04 16:20:49
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juzi121

金虫 (正式写手)
★ ★
皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:37
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:51:37
其实我们放入的是直接称好的固体药品，然后再加水就行了，我们实验室用的是18ml一般加9ml水，然后要搅拌均匀，最后自己根据加入的药品大体设置温度，因为有些药品比较刚性，适合烧高温，而有些则喜欢温和的条件，最后烧几天之后让其自然降温，等降到室温时候就可以开釜了，直接开到烧杯里就行了，对于那种烧出来就是清夜没有一点杂质的，可以常温放置，有可能会长出晶体，有些开釜时候直接是长在釜壁或釜底的，刮下来就行了，呵呵
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4楼2010-12-04 16:56:41
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)
★
皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:42
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:51:50
引用回帖:
Originally posted by 皓月当空8838 at 2010-12-04 16:20:49:
非常感谢您，我还想问您一下，放入反应釜前的溶液实际上是混合液，反应物是完全溶于溶剂的，放入反应釜升温后，反应物也不是全部溶于溶剂的，过滤的目的就是除去沉淀，大部分情况下晶体是在母液挥发长晶体的对吗？

有时烧出来的是澄清的液体，有时就会有粉末什么的，如果是粉末不要扔掉，用你的溶剂洗洗，里面有可能会有很小的晶体。釜里会直接长晶体的，那就更好啦，如果釜里没有晶体，可以放置母液挥发长晶体。
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5楼2010-12-04 17:19:52
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179510317

木虫 (著名写手)
皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:48
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:04
烧水热时，反应物不一定要溶解在水中，这无所谓。
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6楼2010-12-04 18:46:21
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皓月当空8838

银虫 (正式写手)
非常感谢你们，我还有问一下，合成的单晶是不是MOFs，如果不是他们有什么区别呢，另外合成MOFs过程中用到的模板试剂是什么，作用是什么，模板试剂是不是就是水什么的溶剂呀？
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7楼2010-12-05 18:38:24
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guochi

金虫 (正式写手)
★ ★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:27
最多不能超过2/3，否责会出现危险的。。。。
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8楼2010-12-06 11:16:45
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ustbwgs

木虫 (正式写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:33
顶起来，这样的好贴子
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9楼2010-12-06 14:50:29
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superyf

铜虫 (小有名气)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:41
有所收获
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10楼2010-12-06 15:54:45
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:51
怎么才知道是单晶呢？有多大啊/
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11楼2010-12-07 08:03:30
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20465200

银虫 (小有名气)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:52:59
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-12-04 18:46:21:
烧水热时，反应物不一定要溶解在水中，这无所谓。

那怎么分辨后来长出来的晶体，和原本的不溶物怎么区分呢
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12楼2010-12-08 09:39:12
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zhxiaotai

木虫 (著名写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:53:18
沾楼主的光，长点知识
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14楼2010-12-10 21:08:30
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pjiang

金虫 (正式写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:53:25
前来顶贴
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15楼2010-12-11 01:21:36
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yhaih52

木虫 (著名写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-12-30 21:49:12
有没有做过有机物和金属盐水热合成配合物晶体的大虾？
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16楼2010-12-30 20:02:52
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韩松

木虫 (著名写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-12-04 18:46:21:
烧水热时，反应物不一定要溶解在水中，这无所谓。

如果反应物不全溶的话，那完事后，怎么确定是不是完全反应了啊？有沉淀后是未反应的还是产物啊？
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17楼2010-12-30 23:21:03
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179510317

木虫 (著名写手)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
我指的容不容无所谓其实是指装斧的时候，但当开始烧水热时，由于高温高压下，物质就溶了。
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18楼2010-12-31 17:28:41
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yhaih52

木虫 (著名写手)
釜里的溶液的体积不能超过釜容量的三分之二，但是也要 有个下线吧，下线是多少？
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19楼2011-01-03 20:15:49
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
学习学习---------------
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21楼2011-01-04 20:54:11
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我不是陈冠希

铜虫 (小有名气)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
不太清楚噢
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24楼2011-01-10 22:02:35
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木瓜少爷

至尊木虫 (文坛精英)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
150du左右吧
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25楼2011-01-11 16:38:41
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tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)
这个帖子很好--------有许多问题应该讨论-
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26楼2011-01-11 16:43:13
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caijuanzhao

金虫 (小有名气)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
很好的帖子，学习了。
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27楼2011-01-12 10:50:30
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mjcynthia

银虫 (初入文坛)
★
皓月当空8838(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 皓月当空8838 at 2010-12-05 18:38:24:
非常感谢你们，我还有问一下，合成的单晶是不是MOFs，如果不是他们有什么区别呢，另外合成MOFs过程中用到的模板试剂是什么，作用是什么，模板试剂是不是就是水什么的溶剂呀？

有同样的问题~~我们师姐说水、乙醇、吡啶什么的可以作为模板剂，其他就不清楚了，等待高人解释
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28楼2011-01-14 16:19:59
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shiyan1328

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
好多的胺也是模板剂，一般的模板剂应该是液体吧。只少我现在见过的都是。。
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30楼2011-09-14 21:42:23
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赵方方

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
不错！我也是新手哎~~~
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31楼2011-09-19 15:19:47
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巴蒂LBJ

木虫 (知名作家)
我也来学习下，好帖子。。。。必须
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32楼2011-09-19 19:40:49
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YSS0810

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
新手上路，多多学习
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33楼2011-09-20 13:48:27
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赵方方

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
溶剂单纯用无水乙醇烧釜有问题吗？
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34楼2011-09-20 19:45:44
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peterlizb

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
配好溶液，混合到反应釜中，在炉中加热，最好程序降温。在反应釜中就有晶体析出。在显微镜下观察，挑选晶体。
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36楼2012-03-27 17:18:13
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寄生虫hh

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1551407楼: Originally posted by yhaih52 at 2010-12-30 20:02:52
有没有做过有机物和金属盐水热合成配合物晶体的大虾？

同问
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37楼2012-09-24 22:02:56
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Arsenalfire

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问水热釜中反应物是非均相的（液液两相），请问加热100多度用不用搅拌，使其混合均匀
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39楼2012-12-14 01:04:16
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wulian.200

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我们一般加入溶剂8-9毫升，烧水热的温度低温的一般最低80度左右，最高在160-170度之间，这个取决于所选用的配体和金属盐.
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40楼2012-12-14 13:57:29
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liuhh8731

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1983251楼: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我们一般加入溶剂8-9毫升，烧水热的温度低温的一般最低80度左右，最高在160-170度之间，这个取决于所选用的配体和金属盐.

那要是少稀土的话要多注意哪些条件呢？
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41楼2012-12-16 12:23:31
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1983251楼: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我们一般加入溶剂8-9毫升，烧水热的温度低温的一般最低80度左右，最高在160-170度之间，这个取决于所选用的配体和金属盐.

请问beta-二酮 配体一般多少度呢
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42楼2012-12-17 10:16:08
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wulian.200

金虫 (小有名气)
对不起，beta-二酮这种配体我也不太清楚，建议你多查阅文献，从中可以学到很多东西的。
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44楼2012-12-17 19:22:40
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glcaihong

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
被催的我，把母液都倒掉了，看来还是留着看看好，因为我烧釜，晶体很差，片晶很容易碎，没办法测单晶，衍射点太弱
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45楼2012-12-19 22:21:07
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glcaihong

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
553841楼: Originally posted by wangxiubo1 at 2010-12-04 14:19:29
我们实验室用的有25，20mL的反应釜，温度一般在100-180度。
首先是计划好反应物的配比，溶剂用什么等等，再接着就是称量，加溶剂，充分搅拌，有时候要调PH值，放入烘箱反应，设好程序，包括恒温时间，降温速度等， ...

如果溶剂是DMF，将母液静止挥发吗？谢谢
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46楼2012-12-19 22:26:50
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把心冰封

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
558962楼: Originally posted by juzi121 at 2010-12-04 16:56:41
其实我们放入的是直接称好的固体药品，然后再加水就行了，我们实验室用的是18ml一般加9ml水，然后要搅拌均匀，最后自己根据加入的药品大体设置温度，因为有些药品比较刚性，适合烧高温，而有些则喜欢温和的条件，最 ...

大哥 请问刚性跟温和条件咋判断啊 求解释
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47楼2013-03-23 20:47:53
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把心冰封

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1983251楼: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我们一般加入溶剂8-9毫升，烧水热的温度低温的一般最低80度左右，最高在160-170度之间，这个取决于所选用的配体和金属盐.

呃 大哥 温度怎么选择呀 求解释
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48楼2013-03-23 20:51:54
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燕儿飞329

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我也是一个新手，对水热法合成晶体不怎么理解，谢谢楼主的提问啊
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49楼2013-04-14 13:33:26
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by lqingh506 at 2010-12-07 08:03:30
怎么才知道是单晶呢？有多大啊/

现在有带有刻度的载玻片，可以很方便的知道大小
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50楼2013-04-16 20:02:18
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tangbohejin22楼
2011-01-10 15:23   回复  
tangbohejin23楼
2011-01-10 16:32   回复  
li88032829楼
2011-08-08 16:17   回复  
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心蕊rxr38楼
2012-09-25 21:59   回复  
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