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皓月当空8838

银虫 (正式写手)


[交流] 【请教】请教水热反应釜培养单晶的相关问题

本人对水热反应釜培养单晶不是很了解,想请教如下问题,1、反应釜的容积多大最好;2、如果原料几乎不溶于水和其他有机溶剂时可否用水热法合成,温度多少为宜;3、能提供水热反应釜合成单晶的具体步骤及注意事项。如能解决问题,将不胜感激!
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皓月当空8838

银虫 (正式写手)


非常感谢您,我还想问您一下,放入反应釜前的溶液实际上是混合液,反应物是完全溶于溶剂的,放入反应釜升温后,反应物也不是全部溶于溶剂的,过滤的目的就是除去沉淀,大部分情况下晶体是在母液挥发长晶体的对吗?
3楼2010-12-04 16:20:49
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)


★ ★
皓月当空8838(金币+10): 2010-12-04 16:20:41
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-11 08:49:08
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-11 08:53:40
我们实验室用的有25,20mL的反应釜,温度一般在100-180度。
首先是计划好反应物的配比,溶剂用什么等等,再接着就是称量,加溶剂,充分搅拌,有时候要调PH值,放入烘箱反应,设好程序,包括恒温时间,降温速度等,降到室温后处理,包括过滤,看看反应釜中是否有晶体等,母液静置挥发,等着长晶体,大致就是这样吧
2楼2010-12-04 14:19:29
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juzi121

金虫 (正式写手)


★ ★
皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:37
wsht212(金币+2):谢谢交流,希望常来! 2010-12-11 08:51:37
其实我们放入的是直接称好的固体药品,然后再加水就行了,我们实验室用的是18ml一般加9ml水,然后要搅拌均匀,最后自己根据加入的药品大体设置温度,因为有些药品比较刚性,适合烧高温,而有些则喜欢温和的条件,最后烧几天之后让其自然降温,等降到室温时候就可以开釜了,直接开到烧杯里就行了,对于那种烧出来就是清夜没有一点杂质的,可以常温放置,有可能会长出晶体,有些开釜时候直接是长在釜壁或釜底的,刮下来就行了,呵呵
4楼2010-12-04 16:56:41
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)



皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:42
wsht212(金币+1):谢谢交流,希望常来! 2010-12-11 08:51:50
引用回帖:
Originally posted by 皓月当空8838 at 2010-12-04 16:20:49:
非常感谢您,我还想问您一下,放入反应釜前的溶液实际上是混合液,反应物是完全溶于溶剂的,放入反应釜升温后,反应物也不是全部溶于溶剂的,过滤的目的就是除去沉淀,大部分情况下晶体是在母液挥发长晶体的对吗?

有时烧出来的是澄清的液体,有时就会有粉末什么的,如果是粉末不要扔掉,用你的溶剂洗洗,里面有可能会有很小的晶体。釜里会直接长晶体的,那就更好啦,如果釜里没有晶体,可以放置母液挥发长晶体。
5楼2010-12-04 17:19:52
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