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皓月当空8838

银虫 (正式写手)

[交流] 【请教】请教水热反应釜培养单晶的相关问题

本人对水热反应釜培养单晶不是很了解，想请教如下问题，1、反应釜的容积多大最好；2、如果原料几乎不溶于水和其他有机溶剂时可否用水热法合成，温度多少为宜；3、能提供水热反应釜合成单晶的具体步骤及注意事项。如能解决问题，将不胜感激！
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1楼 2010-12-04 11:50:57
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wulian.200

金虫 (小有名气)
对不起，beta-二酮这种配体我也不太清楚，建议你多查阅文献，从中可以学到很多东西的。
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44楼2012-12-17 19:22:40
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wangxiubo1

木虫 (小有名气)
★ ★
皓月当空8838(金币+10): 2010-12-04 16:20:41
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:49:08
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:53:40
我们实验室用的有25，20mL的反应釜，温度一般在100-180度。
首先是计划好反应物的配比，溶剂用什么等等，再接着就是称量，加溶剂，充分搅拌，有时候要调PH值，放入烘箱反应，设好程序，包括恒温时间，降温速度等，降到室温后处理，包括过滤，看看反应釜中是否有晶体等，母液静置挥发，等着长晶体，大致就是这样吧
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2楼2010-12-04 14:19:29
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皓月当空8838

银虫 (正式写手)
非常感谢您，我还想问您一下，放入反应釜前的溶液实际上是混合液，反应物是完全溶于溶剂的，放入反应釜升温后，反应物也不是全部溶于溶剂的，过滤的目的就是除去沉淀，大部分情况下晶体是在母液挥发长晶体的对吗？
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3楼2010-12-04 16:20:49
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juzi121

金虫 (正式写手)
★ ★
皓月当空8838(金币+5): 2010-12-05 18:35:37
wsht212(金币+2):谢谢交流，希望常来！ 2010-12-11 08:51:37
其实我们放入的是直接称好的固体药品，然后再加水就行了，我们实验室用的是18ml一般加9ml水，然后要搅拌均匀，最后自己根据加入的药品大体设置温度，因为有些药品比较刚性，适合烧高温，而有些则喜欢温和的条件，最后烧几天之后让其自然降温，等降到室温时候就可以开釜了，直接开到烧杯里就行了，对于那种烧出来就是清夜没有一点杂质的，可以常温放置，有可能会长出晶体，有些开釜时候直接是长在釜壁或釜底的，刮下来就行了，呵呵
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4楼2010-12-04 16:56:41
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