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wyybestwish

银虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法培养晶体的困惑 已有1人参与

刚开始做晶体培养。有一点非常困惑。特发此贴求助。在烧溶剂热或者水热时,将反应液转入反应釜前,是不是反应液应该澄清呢?是澄清好出晶体还是浑浊好出晶体呢?根据文献的做法,我把配体和金属离子混合在一块时就有沉淀或者不溶解,也烧不出晶体来。迷茫啊。。。。。。
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zzll406

新虫 (小有名气)

完了,如果烘箱没有程控,不能控制缓慢降温,那如何控制降温?
14楼2012-05-25 20:37:09
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普通回帖

dupeng2012

至尊木虫 (著名写手)


huangjr: 金币+1, 感谢交流~ 2012-03-21 23:08:11
看啥配体了 如果沉淀在加热的情况下有一定溶解 冷却后析出。这样比较适合水热!
2楼2012-03-20 21:22:34
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tylyy201314

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyybestwish: 金币+2 2012-03-21 15:30:52
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-21 23:07:50
我做的是溶剂热反应,溶剂为甲醇,我没有转移药品。在称量好药品后,直接放入反应釜中,刚开始配体是不完全溶解的,但是,等反应结束后,取出反应釜时,就几乎完全反应了。我的经验也不是很丰富,仅供参考。
努力,做晶体!!~~
3楼2012-03-21 10:46:18
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wyybestwish

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-21 10:46:18:
我做的是溶剂热反应,溶剂为甲醇,我没有转移药品。在称量好药品后,直接放入反应釜中,刚开始配体是不完全溶解的,但是,等反应结束后,取出反应釜时,就几乎完全反应了。我的经验也不是很丰富,仅供参考。

谢谢你!请问你做的时候烧到多少度呢?一般烧几天?
4楼2012-03-21 15:49:08
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zsun123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wyybestwish: 金币+2 2012-03-21 18:55:23
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-21 23:08:25
水热情况下加入配体一般是不会溶解的,高温下水开始沸腾,不管溶不溶解配体和水都能充分接触,我做的比较多,也不会在乎加料之后混合物是什么状态,有时候还会是棉絮状的,但是烧完之后情况还行,我一般是170度烧三天,然后一小时十度降温。。。
做好了再说
5楼2012-03-21 16:33:32
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CharDream

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 16:33:32:
水热情况下加入配体一般是不会溶解的,高温下水开始沸腾,不管溶不溶解配体和水都能充分接触,我做的比较多,也不会在乎加料之后混合物是什么状态,有时候还会是棉絮状的,但是烧完之后情况还行,我一般是170度烧 ...

请问一下降温速度对晶体成形有什么影响呢?
6楼2012-03-21 21:55:49
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zsun123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by CharDream at 2012-03-21 21:55:49:
请问一下降温速度对晶体成形有什么影响呢?

影响很大的,晶体不就是在降温过程中形成的么,降温太快的话是得不到晶体的,我用的烘箱是程控的,还好。
做好了再说
7楼2012-03-21 21:58:58
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CharDream

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 21:58:58:
影响很大的,晶体不就是在降温过程中形成的么,降温太快的话是得不到晶体的,我用的烘箱是程控的,还好。

那是不是如果只要粉末的话就无所谓了?
8楼2012-03-21 22:02:42
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zsun123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by CharDream at 2012-03-21 22:02:42:
那是不是如果只要粉末的话就无所谓了?

无所谓?呵呵,你要的不是晶体么?
做好了再说
9楼2012-03-21 22:06:11
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CharDream

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 22:06:11:
无所谓?呵呵,你要的不是晶体么?

额,我是想说程序降温的话是不是只对长单晶有帮助?
10楼2012-03-21 22:45:42
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