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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 溶剂热法培养晶体的困惑
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wyybestwish

银虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法培养晶体的困惑 已有1人参与

刚开始做晶体培养。有一点非常困惑。特发此贴求助。在烧溶剂热或者水热时，将反应液转入反应釜前，是不是反应液应该澄清呢？是澄清好出晶体还是浑浊好出晶体呢？根据文献的做法，我把配体和金属离子混合在一块时就有沉淀或者不溶解，也烧不出晶体来。迷茫啊。。。。。。
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1楼 2012-03-20 19:48:00
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zzll406

新虫 (小有名气)
完了，如果烘箱没有程控，不能控制缓慢降温，那如何控制降温？
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14楼2012-05-25 20:37:09
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普通回帖

dupeng2012

至尊木虫 (著名写手)
★
huangjr: 金币+1, 感谢交流~ 2012-03-21 23:08:11
看啥配体了 如果沉淀在加热的情况下有一定溶解 冷却后析出。这样比较适合水热！
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2楼2012-03-20 21:22:34
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tylyy201314

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyybestwish: 金币+2 2012-03-21 15:30:52
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-21 23:07:50
我做的是溶剂热反应，溶剂为甲醇，我没有转移药品。在称量好药品后，直接放入反应釜中，刚开始配体是不完全溶解的，但是，等反应结束后，取出反应釜时，就几乎完全反应了。我的经验也不是很丰富，仅供参考。
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努力，做晶体！！~~
3楼2012-03-21 10:46:18
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wyybestwish

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-21 10:46:18:
我做的是溶剂热反应，溶剂为甲醇，我没有转移药品。在称量好药品后，直接放入反应釜中，刚开始配体是不完全溶解的，但是，等反应结束后，取出反应釜时，就几乎完全反应了。我的经验也不是很丰富，仅供参考。

谢谢你！请问你做的时候烧到多少度呢？一般烧几天？
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4楼2012-03-21 15:49:08
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zsun123

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wyybestwish: 金币+2 2012-03-21 18:55:23
huangjr: 金币+1, 感谢热心帮助~ 2012-03-21 23:08:25
水热情况下加入配体一般是不会溶解的，高温下水开始沸腾，不管溶不溶解配体和水都能充分接触，我做的比较多，也不会在乎加料之后混合物是什么状态，有时候还会是棉絮状的，但是烧完之后情况还行，我一般是170度烧三天，然后一小时十度降温。。。
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做好了再说
5楼2012-03-21 16:33:32
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CharDream

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 16:33:32:
水热情况下加入配体一般是不会溶解的，高温下水开始沸腾，不管溶不溶解配体和水都能充分接触，我做的比较多，也不会在乎加料之后混合物是什么状态，有时候还会是棉絮状的，但是烧完之后情况还行，我一般是170度烧 ...

请问一下降温速度对晶体成形有什么影响呢？
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6楼2012-03-21 21:55:49
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zsun123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by CharDream at 2012-03-21 21:55:49:
请问一下降温速度对晶体成形有什么影响呢？

影响很大的，晶体不就是在降温过程中形成的么，降温太快的话是得不到晶体的，我用的烘箱是程控的，还好。
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做好了再说
7楼2012-03-21 21:58:58
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CharDream

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 21:58:58:
影响很大的，晶体不就是在降温过程中形成的么，降温太快的话是得不到晶体的，我用的烘箱是程控的，还好。

那是不是如果只要粉末的话就无所谓了？
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8楼2012-03-21 22:02:42
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zsun123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by CharDream at 2012-03-21 22:02:42:
那是不是如果只要粉末的话就无所谓了？

无所谓？呵呵，你要的不是晶体么？
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做好了再说
9楼2012-03-21 22:06:11
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CharDream

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zsun123 at 2012-03-21 22:06:11:
无所谓？呵呵，你要的不是晶体么？

额，我是想说程序降温的话是不是只对长单晶有帮助？
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10楼2012-03-21 22:45:42
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