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renruntan

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refnew

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
金光闪闪2010(金币+5): 2011-05-07 13:41:29
renruntan(金币+4): 谢谢!!十分感谢!! 2011-05-07 16:28:15
1、氯化铁吸湿太快了,刚称好了,不到一分钟,称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了,往圆底烧瓶里倒就不好倒了,这怎么解决下啊,有人说 在烧杯里称量,然后超声,我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊?

有条件的话用手套箱,溶解一般不能超声,超声过程中会发生化学反应


2、有大虾做过氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁的话,在烧瓶中磁搅拌时,里边会有少量的小气泡产生吗?

不会产生气泡

3、在用氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁时,用不用提前充入氮气呢?

你用的水热,溶解的时候要氮气保护,水热的时候也没法保护

4、合成过程中,乙二醇 ,乙酸钠的作用是什么呢、?

乙二醇为还原剂和溶剂,乙酸钠是碱

5、在烧瓶里搅拌完毕后,盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢。

先酸洗,后水洗


6、最后水热反应釜反应后,出来的结果是什么形态,乙二醇会消失吗?聚四氟乙烯内衬套里剩下的就是四氧化三铁粉末吗?

反应釜底部是黑色沉淀,上部是无色乙二醇,乙二醇不会减少的,整个体系密封。用磁铁吸住,把上部乙二醇倒掉,乙醇洗几次就行
3楼2011-05-07 13:40:31
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
金光闪闪2010(金币+2): 2011-05-07 13:41:16
renruntan(金币+1): 谢谢!!谢谢!!!!! 2011-05-07 16:25:33
直接在烧杯中称量就行了,不需要通氮气的,反应结束后能得到四氧化三铁,但是具体什么形貌的,就看你自己做的了。。。。。
2楼2011-05-07 12:39:45
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renruntan

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4楼2011-05-07 16:48:41
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

renruntan(金币+1): 谢谢! 2011-05-07 20:07:58
浓盐酸清洗即可,我试过,还不错
5楼2011-05-07 19:11:37
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refnew

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【答案】应助回帖

renruntan(金币+3): 谢谢!!呵呵 2011-05-08 09:39:02
1、这个里边的话,有氯化铁,乙二醇,乙酸钠,应该就是让它们发生反应的,那超声应该会效果更好吧? 你了解吗?

反应要受控制才行,如果不受控制了,能有重复性吗?而且超声发生的还原反应和加温发生的根本就不一样。

3、这个用乙二醇和氯化铁反应制备四氧化三铁的文献中,都没见需要氮气保护,其它方法合成四氧化三铁的文献里有说需要氮气保护,不太懂。

很多文献都写明了高温氮气保护溶解得透明溶液。


4、合成过程中,乙二醇 ,乙酸钠的作用是什么呢、?

这个乙酸钠作为碱是什么作用呢?
文献里面一般都写得很清楚,没乙酸钠不会反应的,只有阳离子是不会生成一个化合物的,你应该自己写出反应方程式看看。

5、在烧瓶里搅拌完毕后,盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢。

先酸洗,后水洗
这其中的酸用什么酸好呢?

氯化铁,当然用盐酸了。你要明白整个体系生成了啥,氯化铁见水就生成氢氧化铁,这个东西是不溶于水的,所以用水不可能洗干净,但溶于盐酸,或者说就不给他机会水解就洗掉了。
6楼2011-05-08 09:07:57
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renruntan

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7楼2011-05-08 12:23:08
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by renruntan at 2011-05-08 12:23:08:
谢谢!! 你做过这个 是吧?  那如果用氯化铁,加盐酸,之后氮气保护下,滴加氨水制备四氧化三铁的那个方法中,氮气保护的作用是什么,您知道吗?谢谢!!

不好意思,你说的这个体系我没做过,不过通氮气的话,我个人认为是出去体系中的氧吧,仅供参考。
8楼2011-05-08 19:08:57
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-05-07 13:40:31:
1、氯化铁吸湿太快了,刚称好了,不到一分钟,称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了,往圆底烧瓶里倒就不好倒了,这怎么解决下啊,有人说 在烧杯里称量,然后超声,我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊?

有 ...

请教一下,水热法合成的氧化铁都是沉到反应釜底部吗?   那得到材料在水中分散性很差吧?是不是很快就沉淀下来了,这样的材料有没有可能拿来生物医学应用啊

我看赵东元有篇文章就是那个体系,反应过程中有柠檬酸钠,他们得到200多纳米的四氧化三铁cluster在水中分散还可以,而且他们用磁铁吸也能很快的吸下来,我对这个有点怀疑,容易吸下来一般分散性就不好,不知你对这个有什么高见?

期待你的回复
9楼2011-05-13 18:49:02
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huangchangliang

金虫 (小有名气)

NaAC 还起到结构诱导剂的作用 出了起碱的作用
10楼2011-07-17 16:25:32
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