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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】包裹合成Fe3O4@Au 团聚是怎么回事啊？
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zrm000

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】包裹合成Fe3O4@Au 团聚是怎么回事啊？ 已有13人参与

各位高手，请教我在24 ml 的0.1%HAuCl4溶液中加入 30ul  5mg/ml 的Fe3O4, 然后用1 mL 80 mmol/L 的羟胺还原。搅拌20 min 得到的Fe3O4@Au 怎么老团聚啊，沉到瓶底黄黄的。还有一些很小的分散的小黄颗粒是Fe3O4@Au ，还是金颗粒呢？
拿磁铁吸，几乎没有磁性，这是怎么回事啊？ 烦请指教！
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1楼 2010-08-03 17:16:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zrm000

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by granthawk at 2010-08-07 08:45:43:
先在MNP外面包一层硅，再包金吧！
氯金酸在溶液中很容易将MNP氧化/溶解。

谢谢指点，那能不能将氯金酸调成弱碱性呢？（想送你几个金币，可是没法加了）
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10楼2010-08-09 20:15:02
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雾锁深山

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
做过这方面实验，不好包，用1g多的氯金酸包四氧化三铁，本来就感觉不怎么太合理，大部分文献TEM都很模糊，很多都回避
哎，造假越来越多了
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17楼2011-09-07 18:39:14
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)
zrm000(金币+1): 2010-08-04 19:29:44
nanolett那篇文章就是垃圾
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2楼2010-08-03 18:06:24
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marsrat

木虫 (正式写手)
zrm000(金币+2): 2010-08-04 19:30:17
内容已删除
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3楼2010-08-04 08:22:37
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独孤残

木虫 (小有名气)

小木虫之孤独家族
zrm000(金币+1): 2010-08-04 19:30:28
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2010-08-03 18:06:24:
nanolett那篇文章就是垃圾

我也觉得。我也没重复出来。
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4楼2010-08-04 10:27:10
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
zrm000(金币+3): 2010-08-04 19:32:07
大家说的是nano lett 04、重复1-5次还原和种子生长，但几次做下来粒径都在50-60nm的那篇吧？
不过我算了一下楼主的投料配比，好像有些不大对吧：氯金酸用了24mg，四氧化三铁0.15mg，有些太不成比例了吧？再者氯金酸溶液配好后酸性还是有些强的，你要是用10nm 磁粒，还是存在被部分或全部腐蚀的，如果那时再加碱，还原金还是沉淀铁盐就很难说了，氧化铁之类生成完全可能。
个人想法，楼主考虑
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5楼2010-08-04 16:26:46
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zrm000

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by marsrat at 2010-08-04 08:22:37:
首先不清楚你所作实验的出处，你为什么要加Fe3O4？而不是Fe的盐溶液？另外，按你所说羟胺具有还原性，是否可以将你所谓的Fe3O4或者Fe盐溶液还原成Fe（Fe纳米颗粒是很容易团聚的），同时当还原剂失效以后，Fe是很容 ...

我是希望在四氧化三铁上外包裹一层金。看到文献上用Fe3O4. 我刚接手做这方面的，很多不懂，望多指教！
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6楼2010-08-04 19:36:47
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zrm000

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by hero3_gpj at 2010-08-04 16:26:46:
大家说的是nano lett 04、重复1-5次还原和种子生长，但几次做下来粒径都在50-60nm的那篇吧？
不过我算了一下楼主的投料配比，好像有些不大对吧：氯金酸用了24mg，四氧化三铁0.15mg，有些太不成比例了吧？再者氯金 ...

谢谢楼主，我还真没考虑配比问题，我说静置以后有团聚，有的分散的，都是黄的，磁铁吸都吸不动，我还以为是金子呢，但没金子的光泽，原来是氧化铁！请问Fe3O4/Au的最佳配比多少啊？如果合成成功的话，溶液是不是稳定的胶体，而不是沉淀？ 有文献说，此时溶液呈暗红色是这样的吗？恳诚地求解。。
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7楼2010-08-04 19:46:40
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hero3_gpj

金虫 (著名写手)
★
zrm000(金币+1):谢谢参与
zrm000(金币+2):谢谢详细的解答，我再重复看看 2010-08-05 10:31:37
我没做过这个方法，类似的接触过一点。个人感觉你在刚开始实验时至少要保证能磁分离到磁性成分，这样才有助于你判断产物是否有了包覆金？至于产物暗红色，金颗粒的色彩，十几至几十纳米都有。
所以你不妨再多加一点四氧化三铁（当然铁多了会金包覆不完全，有人用酸去腐蚀，但这个问题可以先不考虑），比如金磁比5-1（我估计的啊），产物磁分离后做个UV-vis就能看出来。一旦做成，你再慢慢调节比例，朝着自己的期望前进。
祝好
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8楼2010-08-04 23:48:24
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granthawk

铁杆木虫 (正式写手)
zrm000(金币+2): 2010-08-09 20:17:15
先在MNP外面包一层硅，再包金吧！
氯金酸在溶液中很容易将MNP氧化/溶解。
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流干最后一滴血
9楼2010-08-07 08:45:43
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