24小时热门版块排行榜    

查看: 7131  |  回复: 22

阳光西骑士

木虫 (正式写手)

[求助] 利用油酸铁合成油酸包覆的四氧化三铁的问题

今天用一批油酸铁合成油酸-四氧化三铁,但是合成的结果不好,合成的油酸四氧化三铁明显在己烷中分散性不好,我用的是韩国人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”这个方法。
昨天和今天实验的具体步骤如下:

先合成油酸铁:取3.6gFeCl3 6H2O和12.2g油酸钠溶于27ml乙醇、20ml去离子水和46ml正己烷中,加热至70°并保温4h。值得红棕色油酸铁不,水洗三次。真空60°烘干15h.

再合成油酸-四氧化三铁:取4.32g油酸铁溶于30ml 1—十八烯中(150ml烧瓶中),加入0.77ml油酸,每分钟升温3.3度,至320度保温30min。

从前段时间到现在一共合成了三次,第一次用的方法可能有问题,效果不好。第二次用的这个方法成功了,合成的四氧化三铁分散性良好。但是今天做的明显合成的量少了许多,而且有些是絮状的。分散性也不好。

感觉是不是烘干的问题?是不是60°烘干时间不够(第二次烘干时间稍长点),导致油酸铁中的水分影响的实验结果??


另外,合成的油酸铁有时候是半固态,有时候是液态的 很奇怪。

[ Last edited by zhangwj on 2011-8-3 at 10:19 ]
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 Fe3O4油酸体系制备

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

1464565388

银虫 (小有名气)

您好,看到您前几年发了很多关于合成四氧化三铁的帖子,我最近刚开始按照Hyeon的Nature Materials上的文献合成四氧化三铁纳米粒子合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度不能升值文献中提到的70℃;2,热分解合成四氧化三铁的过程中,利用十八烯做反应溶剂,温度只能达到312℃,大量沸腾,不再升温;3,合成的四氧化三铁,利用乙醇沉降、洗涤干燥后,得到的是黑色油状固体而不是黑色粉末。想问一下,您在实验过程中,有遇到这些问题吗?是怎么解决的?非常期待您的指点
17楼2017-06-04 16:27:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhmlbx520

银虫 (小有名气)

合成油酸铁时比例一定要1:3不能多也不能少。最后水洗了就放真空干燥箱。取的时候是很黏的。你可以溶于正己烷再取。然后把正己烷抽干。制备四氧化三铁的时候一定要惰性气体保护。然后要搅拌均匀不然颗粒大小不一哦。制备的四氧化三铁溶液应该为黑色的。用丙酮洗了离心
老公一切都会好的加油
14楼2014-03-27 19:12:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ppzuo

金虫 (著名写手)


金光闪闪2010(金币+1): 2011-08-10 21:29:52
加入少量盐酸使油酸质子化,直接从水相析出就可以了,在超声水洗几次,在油性溶剂中分散的很好。
Behungry,befoolish
6楼2011-08-05 21:55:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

阳光西骑士(金币+2): 感谢 2011-06-09 17:27:33
操作的问题吧

应该是氩气保护的,水分早就被氩气带走了
2楼2011-06-09 13:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haichongwll

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

阳光西骑士(金币+3): 感谢 2011-06-09 17:27:56
絮状有可能是油酸铁分解不完全,你延长时间试试,如果絮状消失的话,基本可以肯定是分解不完全。油酸铁形态变化不是很了解,可能跟你洗涤后油酸铁里残余的 Cl- 、pH 值有关。
3楼2011-06-09 13:19:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzmas

新虫 (初入文坛)

请问你是怎么将制备的颗粒沉淀下来的呢,我加了乙醇只能沉淀出好少的东西,产率太低了
4楼2011-06-16 18:17:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

紫陌才韵

银虫 (小有名气)

用这这方法做出的 四氧化三铁  有没有什么方法将保护剂给除去呢?
5楼2011-08-03 10:09:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qyyhjss

铜虫 (小有名气)


金光闪闪2010(金币+1): 2011-08-10 21:29:57
放酒精里面超声,然后磁铁吸下来
7楼2011-08-10 21:03:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tanpengjs

木虫 (小有名气)

请问楼主是怎么实现程序升温的
8楼2012-06-19 14:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linzhaoyun

银虫 (初入文坛)

你好,我想问一下,关于油酸包覆时,为什么不直接用商品级的纳米四氧化三铁,而要自己合成呢?
9楼2012-10-20 15:55:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

RPG3AI

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2415179楼: Originally posted by tanpengjs at 2012-06-19 14:29:48
请问楼主是怎么实现程序升温的

程序控温仪
NANOMATERIALS
10楼2012-10-25 22:56:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 阳光西骑士 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化工京区271求调剂 +5 11ing 2026-03-02 5/250 2026-03-02 17:16 by houyaoxu
[考研] 085600求调剂 +3 LRZZZZZZ 2026-03-02 3/150 2026-03-02 16:58 by zeng1010
[考研] 一志愿华南理工大学材料与化工326分,求调剂 +3 wujinrui1 2026-02-28 3/150 2026-03-02 16:36 by chuocheng
[考研] 290求调剂 +5 ErMiao1020 2026-03-02 5/250 2026-03-02 16:36 by 无际的草原
[考研] 清华大学 材料与化工 353分求调剂 +3 awaystay 2026-03-02 4/200 2026-03-02 16:35 by chuocheng
[考研] 江苏省农科院招调剂1名 +4 Qwertyuop 2026-03-01 4/200 2026-03-02 14:27 by 升格阿达
[考研] 材料与化工328求调剂 +3 。,。,。,。i 2026-03-02 3/150 2026-03-02 13:09 by houyaoxu
[考研] 求调剂 +3 熬夜的猫头鹰 2026-03-02 3/150 2026-03-02 11:45 by 刘兵
[考研] 275求调剂 +3 L-xin? 2026-03-01 6/300 2026-03-02 10:22 by 热情沙漠
[考研] 0856材料调剂 +4 沿岸有贝壳OUC 2026-03-02 4/200 2026-03-02 10:19 by 公瑾逍遥
[考研] 0854复试调剂 276 +4 wmm9 2026-03-01 6/300 2026-03-02 09:28 by 热情沙漠
[考研] 322求调剂 +3 熊境喆 2026-03-01 3/150 2026-03-02 08:44 by houyaoxu
[考研] 材料复试调剂 +4 学材料的点 2026-03-01 5/250 2026-03-02 08:26 by houyaoxu
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 13/650 2026-03-02 07:27 by 好好好1233
[考研] 290求调剂 +9 材料专硕调剂; 2026-02-28 11/550 2026-03-01 17:21 by sunny81
[基金申请] 刚录用,没有期刊号,但是在线可看的论文可以放为代表作吗 10+3 arang1 2026-03-01 3/150 2026-03-01 16:43 by babero
[考研] 313求调剂 +3 水流年lc 2026-02-28 3/150 2026-03-01 16:01 by 新能源达人
[考研] 304求调剂 +6 曼殊2266 2026-02-28 7/350 2026-03-01 15:14 by wjLi2017
[考研] 寻找调剂 +4 LYidhsjabdj 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:56 by sunny81
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
信息提示
请填处理意见