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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

[求助] 利用油酸铁合成油酸包覆的四氧化三铁的问题

今天用一批油酸铁合成油酸-四氧化三铁,但是合成的结果不好,合成的油酸四氧化三铁明显在己烷中分散性不好,我用的是韩国人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”这个方法。
昨天和今天实验的具体步骤如下:

先合成油酸铁:取3.6gFeCl3 6H2O和12.2g油酸钠溶于27ml乙醇、20ml去离子水和46ml正己烷中,加热至70°并保温4h。值得红棕色油酸铁不,水洗三次。真空60°烘干15h.

再合成油酸-四氧化三铁:取4.32g油酸铁溶于30ml 1—十八烯中(150ml烧瓶中),加入0.77ml油酸,每分钟升温3.3度,至320度保温30min。

从前段时间到现在一共合成了三次,第一次用的方法可能有问题,效果不好。第二次用的这个方法成功了,合成的四氧化三铁分散性良好。但是今天做的明显合成的量少了许多,而且有些是絮状的。分散性也不好。

感觉是不是烘干的问题?是不是60°烘干时间不够(第二次烘干时间稍长点),导致油酸铁中的水分影响的实验结果??


另外,合成的油酸铁有时候是半固态,有时候是液态的 很奇怪。

[ Last edited by zhangwj on 2011-8-3 at 10:19 ]
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1464565388

银虫 (小有名气)

您好,看到您前几年发了很多关于合成四氧化三铁的帖子,我最近刚开始按照Hyeon的Nature Materials上的文献合成四氧化三铁纳米粒子合成四氧化三铁,合成过程中遇到了三个主要的问题:1,合成油酸铁的过程中,酒精、己烷、水的混合溶液在加热到60℃时就大量沸腾,温度不能升值文献中提到的70℃;2,热分解合成四氧化三铁的过程中,利用十八烯做反应溶剂,温度只能达到312℃,大量沸腾,不再升温;3,合成的四氧化三铁,利用乙醇沉降、洗涤干燥后,得到的是黑色油状固体而不是黑色粉末。想问一下,您在实验过程中,有遇到这些问题吗?是怎么解决的?非常期待您的指点
17楼2017-06-04 16:27:48
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

阳光西骑士(金币+2): 感谢 2011-06-09 17:27:33
操作的问题吧

应该是氩气保护的,水分早就被氩气带走了
2楼2011-06-09 13:15:13
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haichongwll

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

阳光西骑士(金币+3): 感谢 2011-06-09 17:27:56
絮状有可能是油酸铁分解不完全,你延长时间试试,如果絮状消失的话,基本可以肯定是分解不完全。油酸铁形态变化不是很了解,可能跟你洗涤后油酸铁里残余的 Cl- 、pH 值有关。
3楼2011-06-09 13:19:49
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wzmas

新虫 (初入文坛)

请问你是怎么将制备的颗粒沉淀下来的呢,我加了乙醇只能沉淀出好少的东西,产率太低了
4楼2011-06-16 18:17:03
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