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科学家suin

木虫 (正式写手)

[交流] 油相四氧化三铁制备中爆沸

油酸，十八烯，FeO(OH)升温到320度，偶尔会在280-300度产生爆沸，如何解决这个问题？爆沸一两下不会对产物有太大影响吧？

[ Last edited by 科学家suin on 2012-10-27 at 09:01 ]
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1楼2012-10-26 16:32:18
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rickhuhu

禁虫 (初入文坛)
★ ★
科学家suin(金币+1): 谢谢参与
科学家suin: 金币+1 2012-10-27 08:51:54
本帖内容被屏蔽
2楼2012-10-26 22:48:05
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科学家suin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rickhuhu at 2012-10-26 22:48:05
可能会是有低沸点的物质么？因为油胺油酸通常能达到的assay是工业级，70%左右，试试在一百摄氏度左右试试看能不能蒸出来些低沸点的东西，还有在8mmhg下好像油胺的沸点是135度，具体的你查下吧？我没做过，不过也在用 ...

多谢指点！我的实验中爆沸也就一两下就没了，不知道这个爆沸会不会影响产物的形貌或者粒径，还没看过电镜
多交流！
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3楼2012-10-27 08:51:45
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kkf278895737

木虫 (小有名气)
★
科学家suin(金币+1): 谢谢参与
最好减压蒸馏纯化下试剂。。。
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4楼2012-10-27 08:53:04
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)
★
科学家suin(金币+1): 谢谢参与
文献中有的说加到120度左右，用真空抽抽除掉那些低沸点的
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5楼2012-10-27 13:42:24
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星汉纳米技术

金虫 (小有名气)
★
科学家suin(金币+1): 谢谢参与
正常。反应物量少的时候可以不管，反应物量很多的时候，爆沸有时候比较厉害，可以考虑从反应烧瓶口处通氮气，赶走生成的水蒸气。
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6楼2012-10-30 12:09:56
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jsquare

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
应该是FeOOH和油酸生成的副产物---水。解决方法参照楼上介绍的。
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7楼2012-10-30 16:09:34
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科学家suin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jsquare at 2012-10-30 16:09:34
应该是FeOOH和油酸生成的副产物---水。解决方法参照楼上介绍的。

多谢指点
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8楼2012-10-31 12:09:41
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科学家suin

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 星汉纳米技术 at 2012-10-30 12:09:56
正常。反应物量少的时候可以不管，反应物量很多的时候，爆沸有时候比较厉害，可以考虑从反应烧瓶口处通氮气，赶走生成的水蒸气。

对，反应体积小的时候很少爆沸，自从提高反应体积后爆沸相当厉害。
可不可以开始的时候加速氮气流量，让其带走尽多的水蒸气？
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9楼2012-10-31 12:11:19
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星汉纳米技术

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 科学家suin at 2012-10-31 12:11:19
对，反应体积小的时候很少爆沸，自从提高反应体积后爆沸相当厉害。
可不可以开始的时候加速氮气流量，让其带走尽多的水蒸气？...

可以，但是得等到150－200C的时候才有用。温度低的时候水分还没有产生。做做就知道了
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10楼2012-11-03 13:31:26
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RPG3AI

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是那篇NATURE MATERIALS的合成法 最好的建议就是买SIGMA百分之九十的十八烯和油酸 在反应的时候加入小玻璃珠防止爆沸 个人不建议320的反应还通氮气 流速控制不好 适得其反
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11楼2012-11-24 00:03:31
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773044552

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
实验在开始之前就要减压蒸馏原料油胺的
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12楼2012-11-25 13:37:00
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