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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 求助 一些关于四氧化三铁合成的问题
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renruntan

禁虫 (著名写手)
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 包覆型纳米磁性材料 TOMA'S INDEX 纳米生物类

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1楼 2011-05-07 12:33:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
金光闪闪2010(金币+5): 2011-05-07 13:41:29
renruntan(金币+4): 谢谢！！十分感谢！！ 2011-05-07 16:28:15
1、氯化铁吸湿太快了，刚称好了，不到一分钟，称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了，往圆底烧瓶里倒就不好倒了，这怎么解决下啊，有人说 在烧杯里称量，然后超声，我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊？

有条件的话用手套箱，溶解一般不能超声，超声过程中会发生化学反应


2、有大虾做过氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁的话，在烧瓶中磁搅拌时，里边会有少量的小气泡产生吗？

不会产生气泡

3、在用氯化铁和乙二醇合成四氧化三铁时，用不用提前充入氮气呢？

你用的水热，溶解的时候要氮气保护，水热的时候也没法保护

4、合成过程中，乙二醇 ，乙酸钠的作用是什么呢、？

乙二醇为还原剂和溶剂，乙酸钠是碱

5、在烧瓶里搅拌完毕后，盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢。

先酸洗，后水洗


6、最后水热反应釜反应后，出来的结果是什么形态，乙二醇会消失吗？聚四氟乙烯内衬套里剩下的就是四氧化三铁粉末吗？

反应釜底部是黑色沉淀，上部是无色乙二醇，乙二醇不会减少的，整个体系密封。用磁铁吸住，把上部乙二醇倒掉，乙醇洗几次就行
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3楼2011-05-07 13:40:31
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普通回帖

吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
金光闪闪2010(金币+2): 2011-05-07 13:41:16
renruntan(金币+1): 谢谢！！谢谢！！！！！ 2011-05-07 16:25:33
直接在烧杯中称量就行了，不需要通氮气的，反应结束后能得到四氧化三铁，但是具体什么形貌的，就看你自己做的了。。。。。
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2楼2011-05-07 12:39:45
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renruntan

禁虫 (著名写手)
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4楼2011-05-07 16:48:41
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

renruntan(金币+1): 谢谢！ 2011-05-07 20:07:58
浓盐酸清洗即可，我试过，还不错
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5楼2011-05-07 19:11:37
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

renruntan(金币+3): 谢谢!!呵呵 2011-05-08 09:39:02
1、这个里边的话，有氯化铁，乙二醇，乙酸钠，应该就是让它们发生反应的，那超声应该会效果更好吧？ 你了解吗？

反应要受控制才行，如果不受控制了，能有重复性吗？而且超声发生的还原反应和加温发生的根本就不一样。

3、这个用乙二醇和氯化铁反应制备四氧化三铁的文献中，都没见需要氮气保护，其它方法合成四氧化三铁的文献里有说需要氮气保护，不太懂。

很多文献都写明了高温氮气保护溶解得透明溶液。


4、合成过程中，乙二醇 ，乙酸钠的作用是什么呢、？

这个乙酸钠作为碱是什么作用呢？
文献里面一般都写得很清楚，没乙酸钠不会反应的，只有阳离子是不会生成一个化合物的，你应该自己写出反应方程式看看。

5、在烧瓶里搅拌完毕后，盛过乙二醇的烧瓶用什么方法清洗比较好呢。

先酸洗，后水洗
这其中的酸用什么酸好呢？

氯化铁，当然用盐酸了。你要明白整个体系生成了啥，氯化铁见水就生成氢氧化铁，这个东西是不溶于水的，所以用水不可能洗干净，但溶于盐酸，或者说就不给他机会水解就洗掉了。
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6楼2011-05-08 09:07:57
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renruntan

禁虫 (著名写手)
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7楼2011-05-08 12:23:08
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by renruntan at 2011-05-08 12:23:08:
谢谢！！ 你做过这个 是吧？  那如果用氯化铁，加盐酸，之后氮气保护下，滴加氨水制备四氧化三铁的那个方法中，氮气保护的作用是什么，您知道吗？谢谢！！

不好意思，你说的这个体系我没做过，不过通氮气的话，我个人认为是出去体系中的氧吧，仅供参考。
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8楼2011-05-08 19:08:57
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xiaopei2007

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-05-07 13:40:31:
1、氯化铁吸湿太快了，刚称好了，不到一分钟，称量纸就被一小部分变湿的氯化铁黏住了，往圆底烧瓶里倒就不好倒了，这怎么解决下啊，有人说 在烧杯里称量，然后超声，我不知道超声效果是不是不如磁搅拌好啊？

有 ...

请教一下，水热法合成的氧化铁都是沉到反应釜底部吗?   那得到材料在水中分散性很差吧？是不是很快就沉淀下来了，这样的材料有没有可能拿来生物医学应用啊

我看赵东元有篇文章就是那个体系，反应过程中有柠檬酸钠，他们得到200多纳米的四氧化三铁cluster在水中分散还可以，而且他们用磁铁吸也能很快的吸下来，我对这个有点怀疑，容易吸下来一般分散性就不好，不知你对这个有什么高见？

期待你的回复
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9楼2011-05-13 18:49:02
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huangchangliang

金虫 (小有名气)
NaAC 还起到结构诱导剂的作用 出了起碱的作用
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10楼2011-07-17 16:25:32
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