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syy1988

新虫 (小有名气)

[求助] 关于热溶剂法合成四氧化三铁

我采用热溶剂法合成四氧化三铁,先将三价铁溶解于乙二醇中,再加入柠檬酸钠溶解,然后加入带结晶水的乙酸钠,机械搅拌半小时后,放入高压反应釜中,在马弗炉中200摄氏度反应十个小时。请假一下,我完全按照文献上做的为什么我得不到黑色的物质呢?很崩溃,别人和我做的一样的东西就能做出来。
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吓吓虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-05-10 00:09:22
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:02:10
可能是体现中的碱性不够,我也做过这个实验,也是没做出来。
4楼2011-05-09 19:44:49
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:01:32
应该没问题的,你的试剂貌似跟常规的不一样呢
2楼2011-05-09 18:07:01
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖


wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-05-10 00:09:12
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:01:58
引用回帖:
Originally posted by syy1988 at 2011-05-09 16:40:46:
我采用热溶剂法合成四氧化三铁,先将三价铁溶解于乙二醇中,再加入柠檬酸钠溶解,然后加入带结晶水的乙酸钠,机械搅拌半小时后,放入高压反应釜中,在马弗炉中200摄氏度反应十个小时。请假一下,我完全按照文献上 ...

是不是所有的文献都是这样的配方呢?如果这篇文章的配方和其他的不同,为什么会不同呢?在做实验之前最好把能想到的问题,能预计到的难点都弄明白,这样遇到问题的时候就知道该怎么去解决啦!!!
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
3楼2011-05-09 19:09:27
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wandaohzl(金币+1): 认真回答 奖励 欢迎多多交流 2011-05-10 00:09:57
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:00:35
syy1988(金币+1): 2011-05-10 09:05:05
内容已删除
5楼2011-05-09 23:54:41
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)


xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-10 11:24:14
哦,温度是200度
6楼2011-05-09 23:55:40
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syy1988

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2011-05-09 19:09:27:
是不是所有的文献都是这样的配方呢?如果这篇文章的配方和其他的不同,为什么会不同呢?在做实验之前最好把能想到的问题,能预计到的难点都弄明白,这样遇到问题的时候就知道该怎么去解决啦!!!

我参考的这篇文献是JACS上的,应该可以重复出来才对,过程中需要充N2保护吗?
7楼2011-05-10 09:00:11
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

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xjajx(金币+1): 鼓励有价值回复 2011-05-10 11:24:23
syy1988(金币+1): 2011-05-13 08:45:33
JACS上的文献很有可能有一些技巧,比如N2到底保护还是不保护,你不要局限于一篇文献,看看它参考的文献,或者其他引用它的文献,再综合起来想想看问题出在哪里。。。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
8楼2011-05-10 10:10:45
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syy1988

新虫 (小有名气)

内容已删除
9楼2011-05-10 21:27:14
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

没有用氮气保护,用的就是普通烘箱
10楼2011-05-10 23:34:29
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