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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 我用共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米，合成好之后加入柠檬酸还是会聚沉呢？
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员

[求助] 我用共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米，合成好之后加入柠檬酸还是会聚沉呢？

以前没有合成过磁性纳米粒子。现在想合成一点四氧化三铁纳米粒子做实验。我在实验时发现，共沉淀法合成的纳米粒子静置后就聚沉下来了，然后磁性分离-双蒸水洗了三次。但是发现还是会沉，分散不好。看文献说，加入柠檬酸可以改善它。但我加入0.1-0.5M的柠檬酸然后超声30分钟，再搅拌一个晚上，第二天粒子还是会沉淀下来，上面清液为淡绿色，什么原因呢？大家有没有好的办法可以将四氧化三铁纳米粒子分散好的。谢谢！
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1楼2011-06-25 02:16:56
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
cqdong(金币+2): 因为照别人方法做的，没有计算。文献说，这种亚铁盐和铁盐-氨水共沉淀法，粒径会小于10纳米。 2011-06-25 21:01:07
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-27 10:51:03
粒径算过没？如果粒径太大，你怎么处理它都要沉下来的
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2楼2011-06-25 16:23:52
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
cqdong(金币+4): 你有好的分散方法吗？谢谢。 2011-06-26 21:40:56
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-27 10:51:10
引用回帖:
Originally posted by lulufan at 2011-06-25 16:23:52:
粒径算过没？如果粒径太大，你怎么处理它都要沉下来的

那你用XRD的峰算一下吧，如果太大就真的无法分散了，还有就是10nm其实也不好分散的，最好是再下一些
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3楼2011-06-26 14:24:01
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-06-27 10:51:19
我没有这方面的经验，就是以前试过几个，后来发现组里师兄们做的时候粒径都非常小，我得样品粒径太大了，其它的因素我就不太清楚了。。。
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4楼2011-06-26 22:00:56
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-06-27 10:51:29
cqdong(金币+2): 谢谢！ 2011-06-27 11:01:48
在共沉淀反应的时候加入柠檬酸，这样的改性效果会更好。
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5楼2011-06-27 09:22:53
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员
在加入氨水反应半小时以后加柠檬酸吗？
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6楼2011-06-27 11:03:31
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

cqdong(金币+2): 3KS 2011-06-28 03:37:45
引用回帖:
Originally posted by cqdong at 2011-06-27 11:03:31:
在加入氨水反应半小时以后加柠檬酸吗？

在加入氨水前先加入柠檬酸。
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7楼2011-06-27 23:42:52
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wang_jie_wei

铁虫 (初入文坛)
用TMAOH试试吧
我就是这样分散的，还不错
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8楼2011-09-10 01:26:36
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sgk555

木虫 (正式写手)
尝试用一下Tween80，一种表面活性剂，还挺好的
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9楼2011-09-10 10:33:31
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梦菲6965

金虫 (小有名气)
引用回帖:
1楼: Originally posted by cqdong at 2011-06-25 02:16:56:
以前没有合成过磁性纳米粒子。现在想合成一点四氧化三铁纳米粒子做实验。我在实验时发现，共沉淀法合成的纳米粒子静置后就聚沉下来了，然后磁性分离-双蒸水洗了三次。但是发现还是会沉，分散不好。看文献说，加入 ...

我也这样做的，只是聚沉现象没有您的那个那么严重。我想搞清楚的是，为什么加入柠檬酸钠之后，上清液会是浅绿色？是二价离子引起的，但是怎么又出来了它？您弄清楚了么？望交流一下
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隐于生活
10楼2011-10-13 10:40:17
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