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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员

[求助] 我用共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米,合成好之后加入柠檬酸还是会聚沉呢?

以前没有合成过磁性纳米粒子。现在想合成一点四氧化三铁纳米粒子做实验。我在实验时发现,共沉淀法合成的纳米粒子静置后就聚沉下来了,然后磁性分离-双蒸水洗了三次。但是发现还是会沉,分散不好。看文献说,加入柠檬酸可以改善它。但我加入0.1-0.5M的柠檬酸然后超声30分钟,再搅拌一个晚上,第二天粒子还是会沉淀下来,上面清液为淡绿色,什么原因呢?大家有没有好的办法可以将四氧化三铁纳米粒子分散好的。谢谢!
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
cqdong(金币+2): 因为照别人方法做的,没有计算。文献说,这种亚铁盐和铁盐-氨水共沉淀法,粒径会小于10纳米。 2011-06-25 21:01:07
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-27 10:51:03
粒径算过没?如果粒径太大,你怎么处理它都要沉下来的
2楼2011-06-25 16:23:52
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
cqdong(金币+4): 你有好的分散方法吗?谢谢。 2011-06-26 21:40:56
wandaohzl(金币+1): 鼓励交流 2011-06-27 10:51:10
引用回帖:
Originally posted by lulufan at 2011-06-25 16:23:52:
粒径算过没?如果粒径太大,你怎么处理它都要沉下来的

那你用XRD的峰算一下吧,如果太大就真的无法分散了,还有就是10nm其实也不好分散的,最好是再下一些
3楼2011-06-26 14:24:01
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lulufan

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-06-27 10:51:19
我没有这方面的经验,就是以前试过几个,后来发现组里师兄们做的时候粒径都非常小,我得样品粒径太大了,其它的因素我就不太清楚了。。。
4楼2011-06-26 22:00:56
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

★
wandaohzl(金币+1): 鼓励应助 2011-06-27 10:51:29
cqdong(金币+2): 谢谢! 2011-06-27 11:01:48
在共沉淀反应的时候加入柠檬酸,这样的改性效果会更好。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
5楼2011-06-27 09:22:53
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cqdong

木虫 (小有名气)

研究员

在加入氨水反应半小时以后加柠檬酸吗?
6楼2011-06-27 11:03:31
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)

I love science!

【答案】应助回帖

cqdong(金币+2): 3KS 2011-06-28 03:37:45
引用回帖:
Originally posted by cqdong at 2011-06-27 11:03:31:
在加入氨水反应半小时以后加柠檬酸吗?

在加入氨水前先加入柠檬酸。
行胜于言!科学求真,社会求善,艺术求美!
7楼2011-06-27 23:42:52
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wang_jie_wei

铁虫 (初入文坛)

用TMAOH试试吧
我就是这样分散的,还不错
8楼2011-09-10 01:26:36
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sgk555

木虫 (正式写手)

尝试用一下Tween80,一种表面活性剂,还挺好的
9楼2011-09-10 10:33:31
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梦菲6965

金虫 (小有名气)

引用回帖:
1楼: Originally posted by cqdong at 2011-06-25 02:16:56:
以前没有合成过磁性纳米粒子。现在想合成一点四氧化三铁纳米粒子做实验。我在实验时发现,共沉淀法合成的纳米粒子静置后就聚沉下来了,然后磁性分离-双蒸水洗了三次。但是发现还是会沉,分散不好。看文献说,加入 ...

我也这样做的,只是聚沉现象没有您的那个那么严重。我想搞清楚的是,为什么加入柠檬酸钠之后,上清液会是浅绿色?是二价离子引起的,但是怎么又出来了它?您弄清楚了么?望交流一下
隐于生活
10楼2011-10-13 10:40:17
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