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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

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[求助] 共沉淀法制备四氧化三铁问题

在实验中，我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子，用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题，不知道如何回答

Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.

谢谢大家。

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快乐积极向上

1楼 2013-04-25 15:31:11

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【答案】应助回帖

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wgs8136: 金币+3 2013-04-25 18:44:57

跟审稿人问我的问题类似，我做了xrd和xps，审稿人不满意。

But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Please discuss and provide evidence that you have proper Fe3O4 as you report/claim.

XRD不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4；xps做出来一定是二价铁和三价铁的混合物；四氧化三铁做拉曼出来的基本上是α-Fe2O3.

现在审稿人你是忽悠不了他的

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9楼2013-04-25 17:52:55

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【答案】应助回帖

引用回帖:

13楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 18:45:56
XRD的确不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4，但是γ-Fe2O3成相很难啊，不是共沉淀就能做出来的，你要是室温共沉淀或者较低温度合成γ-Fe2O3，那能算固体化学领域很大的进展了，所以审稿人看到你的合成条件就不应该这么问 ...

十几个纳米的羧基稳定的Fe3O4溶液放半天就被氧化，氧化后磁性基本不变，生成的难道不是γ-Fe2O3？

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16楼2013-04-25 18:49:25

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