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[求助] 共沉淀法制备四氧化三铁问题

在实验中,我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子,用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题,不知道如何回答

Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.

谢谢大家。
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2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:04:31
共沉淀制备Fe3O4,碱性环境基本不可能二价Fe独立存在,Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的,其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致,他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高
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5楼2013-04-25 16:41:20
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3楼: Originally posted by 124685887 at 2013-04-25 16:05:45
意思是让你做个表征,确认四氧化三铁中氧化铁和氧化亚铁的比例。

我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致,他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高。
他问的问题很难懂呢
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6楼2013-04-25 16:41:37
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7楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 16:51:36
氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了,足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。...

这个是共沉淀的一个机理图,我估计他是依据这个问的,您再看一下

1.png

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8楼2013-04-25 17:47:07
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9楼: Originally posted by refnew at 2013-04-25 17:52:55
跟审稿人问我的问题类似,我做了xrd和xps,审稿人不满意。

But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Pleas ...

我没有看明白审稿人问的 是啥意思
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12楼2013-04-25 18:45:17
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11楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 18:43:22
你这个机理不对啊,不会分别生成Fe(OH)2和Fe(OH)3,然后再生成Fe3O4,应该是二价、三价铁在碱性条件下直接就生成Fe3O4了。所以不会涉及你说得问题...

我看有的论文里有这个机理
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14楼2013-04-25 18:46:11
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11楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 18:43:22
你这个机理不对啊,不会分别生成Fe(OH)2和Fe(OH)3,然后再生成Fe3O4,应该是二价、三价铁在碱性条件下直接就生成Fe3O4了。所以不会涉及你说得问题...

而且审稿人也说了Fe(OH)2和Fe(OH)3
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15楼2013-04-25 18:48:33
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16楼: Originally posted by refnew at 2013-04-25 18:49:25
十几个纳米的羧基稳定的Fe3O4溶液放半天就被氧化,氧化后磁性基本不变,生成的难道不是γ-Fe2O3?...

大神,帮我看看审稿人问的是啥意思吧,怎么理解不了呢
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18楼2013-04-25 18:51:09
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10楼: Originally posted by fbqrdzs at 2013-04-25 18:39:07
问的是你的四氧化三铁中二价铁和三价铁离子的份量的影响!

那他后面那句话是啥意思,关于铁的氢氧化物的问题
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19楼2013-04-25 18:51:59
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22楼: Originally posted by nanofollower at 2013-04-25 19:30:15
你观察一下试验现象,这个反应很快的,不是这个机理描述的过程。而且这么经典的反应不必要解释机理。XRD足够了...

恩,是啊,这个审稿人问的问题有点怪呢
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23楼2013-04-25 19:52:27
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