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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 共沉淀法制备四氧化三铁问题
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wgs8136

版主 (文坛精英)

皇家神龙教之-左护法

优秀版主优秀版主

[求助] 共沉淀法制备四氧化三铁问题

在实验中，我们采用共沉淀法制备四氧化三铁纳米粒子，用的是FeCl3•6H2O 和 FeCl2•4H2O。审稿人提出了这样一个问题，不知道如何回答

Can authors ensure the percentage or mole proportion FeO and Fe2O3 in Fe3O4? It may not be as per proportion of Fe(II) and Fe(III) salts addition as the solubility of Fe(II) hydroxide is much higher than the Fe(III) hydroxide.

谢谢大家。
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快乐积极向上
1楼 2013-04-25 15:31:11
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wgs8136: 金币+5 2013-04-25 18:44:31
共沉淀制备Fe3O4，碱性环境基本不可能二价Fe独立存在，Fe2O3的XRD与Fe3O4差别还是很大的，其实XRD就够说明问题了。审稿人比较外行
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2楼2013-04-25 16:04:31
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5楼: Originally posted by wgs8136 at 2013-04-25 16:41:20
我理解他问的意思是作者如何确保Fe3O4里面FeO和Fe2O3的摩尔比和添加的二价铁盐与三价铁盐的比例一致，他又解释说因为氢氧化亚铁比氢氧化铁溶解度更高...

氢氧化亚铁在共沉淀的条件下是不能存在的。你只要提供高纯度的XRD图谱证明是纯Fe3O4结构就可以了，足以说明问题。其它谱学表征太麻烦。
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7楼2013-04-25 16:51:36
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8楼: Originally posted by wgs8136 at 2013-04-25 17:47:07
这个是共沉淀的一个机理图，我估计他是依据这个问的，您再看一下

1.png
...

你这个机理不对啊，不会分别生成Fe（OH）2和Fe（OH）3，然后再生成Fe3O4，应该是二价、三价铁在碱性条件下直接就生成Fe3O4了。所以不会涉及你说得问题
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11楼2013-04-25 18:43:22
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9楼: Originally posted by refnew at 2013-04-25 17:52:55
跟审稿人问我的问题类似，我做了xrd和xps，审稿人不满意。

But how are you sure about that your Fe3O4 particles have the right stoichiometry and the proper cation distribution over A and B site? Pleas ...

XRD的确不能明确区分γ-Fe2O3和Fe3O4，但是γ-Fe2O3成相很难啊，不是共沉淀就能做出来的，你要是室温共沉淀或者较低温度合成γ-Fe2O3，那能算固体化学领域很大的进展了，所以审稿人看到你的合成条件就不应该这么问问题。
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13楼2013-04-25 18:45:56
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16楼: Originally posted by refnew at 2013-04-25 18:49:25
十几个纳米的羧基稳定的Fe3O4溶液放半天就被氧化，氧化后磁性基本不变，生成的难道不是γ-Fe2O3？...

肯定不是γ-Fe2O3，只是部分被氧化而已，磁性减弱不大
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17楼2013-04-25 18:50:55
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20楼: Originally posted by refnew at 2013-04-25 18:55:33
γ-Fe2O3弛豫率标准物质不就是溶液中空气氧化制备的？...

有文献资料吗？
Fe3O4向γ-Fe2O3转化需要几百度的，即使是纳米量级的，孙守恒在JACS全文中用退火的办法合成的，还有一篇adv mater用溶胶-凝胶的办法相对较低的温度合成过，但是也需要300度左右（我忘了具体数值了）。
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21楼2013-04-25 19:25:17
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15楼: Originally posted by wgs8136 at 2013-04-25 18:48:33
而且审稿人也说了Fe（OH）2和Fe（OH）3...

你观察一下试验现象，这个反应很快的，不是这个机理描述的过程。而且这么经典的反应不必要解释机理。XRD足够了
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22楼2013-04-25 19:30:15
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