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goleo

木虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH 已有7人参与

初次接触合成反应,打算采用共沉淀法合成Fe3O4,我看到文献里用氨水对pH进行控制(8~10),请问在反应过程中都是怎样测定pH的?边滴加氨水,边用试纸测?反应过程中pH一直在变吧。用pH计感觉太脏,容易污染电极。希望有经验的虫友指点。
另外,本人采用三口烧瓶,缓慢滴加氨水,没有控制pH,合成了一批。但是用去离子水清洗过程中,上清一直呈褐色,洗不干净。该怎样清洗呢?
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路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
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pengyingjing

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
共沉淀能做到00-200nm 的磁性纳米粒子吗?
7楼2014-08-21 11:30:13
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普通回帖

9559983

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
goleo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-21 11:16:02
滴加后搅拌一段时间,然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的,你用什么来稳定的啊?油酸?
2楼2014-08-21 10:30:16
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
goleo: 金币+10, 谢谢! 2014-08-21 11:21:20
用PH计测,那个测的准,试纸太不方便了,我就是用的PH计,记下用多少氨水量,下次直接往里倒
3楼2014-08-21 11:15:16
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goleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 9559983 at 2014-08-21 10:30:16
滴加后搅拌一段时间,然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的,你用什么来稳定的啊?油酸?

我按最简单的操作来的,没加稳定剂,也没高温熟化,就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间,不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗?如果反应时间长,还要隔断时间测一下,感觉好麻烦
另外你知道最后清洗不干净怎样解决吗?
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
4楼2014-08-21 11:19:45
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goleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qingdacuihua at 2014-08-21 11:15:16
用PH计测,那个测的准,试纸太不方便了,我就是用的PH计,记下用多少氨水量,下次直接往里倒

会不会污染电极?感觉粘在玻璃上很难清洗,不敢尝试
另外,最后的产品洗不干净,磁铁沉淀后上清一直呈褐色是怎么回事?
谢谢指点
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
5楼2014-08-21 11:23:03
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13855438429

铜虫 (小有名气)

扩散

[ 发自小木虫客户端 ]
我现在很好
6楼2014-08-21 11:25:52
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by goleo at 2014-08-21 11:23:03
会不会污染电极?感觉粘在玻璃上很难清洗,不敢尝试
另外,最后的产品洗不干净,磁铁沉淀后上清一直呈褐色是怎么回事?
谢谢指点...

我用了很多次,电极拿水冲冲,拿滤纸擦擦就干净了,每次记好用多少氨水的量,下次再做就不用ph计了。我一般离心洗涤,很好分离
8楼2014-08-21 11:48:09
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goleo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by pengyingjing at 2014-08-21 11:30:13
共沉淀能做到00-200nm 的磁性纳米粒子吗?

用激光粒度仪测出来的,还没照电镜
水热或热分解没设备
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
9楼2014-08-21 14:16:46
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
goleo: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-21 18:57:20
取少量液体用试纸测啊
麦麦爸爸爱小牛
10楼2014-08-21 18:16:29
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