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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH
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goleo

木虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH 已有7人参与

初次接触合成反应，打算采用共沉淀法合成Fe3O4，我看到文献里用氨水对pH进行控制（8~10），请问在反应过程中都是怎样测定pH的？边滴加氨水，边用试纸测？反应过程中pH一直在变吧。用pH计感觉太脏，容易污染电极。希望有经验的虫友指点。
另外，本人采用三口烧瓶，缓慢滴加氨水，没有控制pH，合成了一批。但是用去离子水清洗过程中，上清一直呈褐色，洗不干净。该怎样清洗呢？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
1楼 2014-08-21 10:12:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

pengyingjing

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
共沉淀能做到00-200nm 的磁性纳米粒子吗？
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7楼2014-08-21 11:30:13
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普通回帖

9559983

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-21 11:16:02
滴加后搅拌一段时间，然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的，你用什么来稳定的啊？油酸？
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2楼2014-08-21 10:30:16
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+10, 谢谢！ 2014-08-21 11:21:20
用PH计测，那个测的准，试纸太不方便了，我就是用的PH计，记下用多少氨水量，下次直接往里倒
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3楼2014-08-21 11:15:16
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 9559983 at 2014-08-21 10:30:16
滴加后搅拌一段时间，然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的，你用什么来稳定的啊？油酸？

我按最简单的操作来的，没加稳定剂，也没高温熟化，就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间，不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗？如果反应时间长，还要隔断时间测一下，感觉好麻烦
另外你知道最后清洗不干净怎样解决吗？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
4楼2014-08-21 11:19:45
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by qingdacuihua at 2014-08-21 11:15:16
用PH计测，那个测的准，试纸太不方便了，我就是用的PH计，记下用多少氨水量，下次直接往里倒

会不会污染电极？感觉粘在玻璃上很难清洗，不敢尝试
另外，最后的产品洗不干净，磁铁沉淀后上清一直呈褐色是怎么回事？
谢谢指点
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
5楼2014-08-21 11:23:03
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13855438429

铜虫 (小有名气)
扩散

[ 发自小木虫客户端 ]
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我现在很好
6楼2014-08-21 11:25:52
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by goleo at 2014-08-21 11:23:03
会不会污染电极？感觉粘在玻璃上很难清洗，不敢尝试
另外，最后的产品洗不干净，磁铁沉淀后上清一直呈褐色是怎么回事？
谢谢指点...

我用了很多次，电极拿水冲冲，拿滤纸擦擦就干净了，每次记好用多少氨水的量，下次再做就不用ph计了。我一般离心洗涤，很好分离
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8楼2014-08-21 11:48:09
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by pengyingjing at 2014-08-21 11:30:13
共沉淀能做到00-200nm 的磁性纳米粒子吗？

用激光粒度仪测出来的，还没照电镜
水热或热分解没设备
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
9楼2014-08-21 14:16:46
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-21 18:57:20
取少量液体用试纸测啊
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麦麦爸爸爱小牛
10楼2014-08-21 18:16:29
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