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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xiejf at 2014-08-21 18:16:29
取少量液体用试纸测啊

谢谢！
你用共沉淀法做过吗？所得粒子能洗干净吗？
我的一直洗不干净，离心后上清总是棕褐色，是颗粒不稳定，一直在分解？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
11楼2014-08-21 18:57:10
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛
引用回帖:
11楼: Originally posted by goleo at 2014-08-21 18:57:10
谢谢！
你用共沉淀法做过吗？所得粒子能洗干净吗？
我的一直洗不干净，离心后上清总是棕褐色，是颗粒不稳定，一直在分解？...

应该是有氧化分解
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麦麦爸爸爱小牛
12楼2014-08-21 19:09:33
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢！之前就是怕污染电极 2014-08-22 09:59:59
使用pH试纸太麻烦也太不精确了。使用pH计可以在线监测共沉淀法液相的pH值的。其使用方法很简单很方便的，设备也不很贵。
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13楼2014-08-21 22:57:02
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9559983

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by goleo at 2014-08-21 11:19:45
我按最简单的操作来的，没加稳定剂，也没高温熟化，就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间，不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗？如果反应时间长，还要隔断时间测一下，感觉好麻烦
另外你 ...

额，为什么要实时监测反应的pH 值啊？感觉没有必要啊。褐色的那个你尝试用有机试剂洗洗看，应该能洗得掉的
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14楼2014-08-23 08:54:31
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咖喱VS土豆

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
goleo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2014-08-27 08:10:59
定量测量，记下每次滴加氨水的体积，找到合适的pH值再细化；至于清洗可直接使用吸铁石吸住，然后冲洗就可以了，方便快捷

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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天道酬勤
15楼2014-08-24 22:18:16
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小米，123

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
goleo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢！氨水不是滴加，而是找到合适体积后快速加入吗？两者区别大吗？我采用滴加，将近半小时，得到的粒径在100-200，分布稍宽 2014-08-27 08:14:53
直接用玻璃棒蘸取，滴在ph试纸上，，氨水加的速度要快，，
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16楼2014-08-26 08:56:20
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 咖喱VS土豆 at 2014-08-24 22:18:16
定量测量，记下每次滴加氨水的体积，找到合适的pH值再细化；至于清洗可直接使用吸铁石吸住，然后冲洗就可以了，方便快捷

我是用磁铁吸，不过每次洗涤，上清都是褐色。后来在水里放了一夜，第二天全变红褐色，磁性也几乎没有了，估计被氧化成三氧化二铁了。请问你知道洗不干净是怎么回事吗？边洗边被氧化？谢谢了！
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
17楼2014-08-27 08:12:37
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小米，123

新虫 (初入文坛)
实验室一直沿用快速加入，没有使用过滴加，可能是因为整个过程通有氮气，太慢的话可能氧化四氧化三铁，希望有帮助，，，
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18楼2014-08-27 09:29:52
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 小米，123 at 2014-08-27 09:29:52
实验室一直沿用快速加入，没有使用过滴加，可能是因为整个过程通有氮气，太慢的话可能氧化四氧化三铁，希望有帮助，，，

谢谢，我尝试一下
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
19楼2014-08-27 13:59:19
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粗鄙人

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by goleo at 2014-08-21 11:19:45
我按最简单的操作来的，没加稳定剂，也没高温熟化，就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间，不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗？如果反应时间长，还要隔断时间测一下，感觉好麻烦
另外你 ...

请问高温熟化究竟是怎么回事，一直没弄明白，是指结晶吗，熟化前后的产物有何不同
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恒心是做成任何一件事的条件
20楼2014-10-14 16:10:54
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