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goleo

木虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH 已有7人参与

初次接触合成反应,打算采用共沉淀法合成Fe3O4,我看到文献里用氨水对pH进行控制(8~10),请问在反应过程中都是怎样测定pH的?边滴加氨水,边用试纸测?反应过程中pH一直在变吧。用pH计感觉太脏,容易污染电极。希望有经验的虫友指点。
另外,本人采用三口烧瓶,缓慢滴加氨水,没有控制pH,合成了一批。但是用去离子水清洗过程中,上清一直呈褐色,洗不干净。该怎样清洗呢?
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木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by 9559983 at 2014-08-21 10:30:16
滴加后搅拌一段时间,然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的,你用什么来稳定的啊?油酸?

我按最简单的操作来的,没加稳定剂,也没高温熟化,就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间,不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗?如果反应时间长,还要隔断时间测一下,感觉好麻烦
另外你知道最后清洗不干净怎样解决吗?
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
4楼2014-08-21 11:19:45
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3楼: Originally posted by qingdacuihua at 2014-08-21 11:15:16
用PH计测,那个测的准,试纸太不方便了,我就是用的PH计,记下用多少氨水量,下次直接往里倒

会不会污染电极?感觉粘在玻璃上很难清洗,不敢尝试
另外,最后的产品洗不干净,磁铁沉淀后上清一直呈褐色是怎么回事?
谢谢指点
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
5楼2014-08-21 11:23:03
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7楼: Originally posted by pengyingjing at 2014-08-21 11:30:13
共沉淀能做到00-200nm 的磁性纳米粒子吗?

用激光粒度仪测出来的,还没照电镜
水热或热分解没设备
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
9楼2014-08-21 14:16:46
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10楼: Originally posted by xiejf at 2014-08-21 18:16:29
取少量液体用试纸测啊

谢谢!
你用共沉淀法做过吗?所得粒子能洗干净吗?
我的一直洗不干净,离心后上清总是棕褐色,是颗粒不稳定,一直在分解?
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
11楼2014-08-21 18:57:10
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15楼: Originally posted by 咖喱VS土豆 at 2014-08-24 22:18:16
定量测量,记下每次滴加氨水的体积,找到合适的pH值再细化;至于清洗可直接使用吸铁石吸住,然后冲洗就可以了,方便快捷

我是用磁铁吸,不过每次洗涤,上清都是褐色。后来在水里放了一夜,第二天全变红褐色,磁性也几乎没有了,估计被氧化成三氧化二铁了。请问你知道洗不干净是怎么回事吗?边洗边被氧化?谢谢了!
路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
17楼2014-08-27 08:12:37
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18楼: Originally posted by 小米,123 at 2014-08-27 09:29:52
实验室一直沿用快速加入,没有使用过滴加,可能是因为整个过程通有氮气,太慢的话可能氧化四氧化三铁,希望有帮助,,,

谢谢,我尝试一下
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19楼2014-08-27 13:59:19
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20楼: Originally posted by 粗鄙人 at 2014-10-14 16:10:54
请问高温熟化究竟是怎么回事,一直没弄明白,是指结晶吗,熟化前后的产物有何不同...

半路出家,这个我也不太懂,好像是更稳定了
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21楼2014-10-20 16:21:02
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